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  • 秋月芙蓉

    第11楼2013/01/07

    这样情况是常见的,尤其在基体复杂时
    在做标液回测时也会发生,看看这里的讨论
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121123/4383581/

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  • 砂锅粥

    第12楼2013/01/07

    应助达人

    通常我都会扣掉制备空白(试样空白),但是如果空白值太大(比如1ppm以上),那么我就不扣空白,要不然含量低的样品就会出现比较明显的负数。

    悠旸(ihqs) 发表:或许吧,您是怎样选择的?

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  • sasha

    第13楼2013/01/08

    空白值太大可能就有问题了,如果空白值是负数就不应该扣了吧?空白值出现负值是很普遍的吧?我经常遇到空白值为负数。

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  • 砂锅粥

    第14楼2013/01/08

    应助达人

    一般空白值接近0是正常的,有时由于曲线的截距或者空白污染之类的,导致空白为正或者为负(可能会有0.2ppm之类的偏离0)。

    sasha(540019326qq) 发表:空白值太大可能就有问题了,如果空白值是负数就不应该扣了吧?空白值出现负值是很普遍的吧?我经常遇到空白值为负数。

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  • 爆发吧,小宇宙

    第15楼2013/01/09

    你的那个空白是制备空白还是用洗液直接进样得的结果?

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  • 光哥

    第16楼2013/01/09

    应助工程师

    我个人以为是这样的:从楼主使用的仪器及描述看,是使用外标法。通常情况下,外标法会配置好标液,然后使用比较长的一段时间,包括空白也是如此。

    当标曲的空白用得时间比较长之后,其中的目标元素因污染会慢慢增大浓度,从而有可能导致标曲的空白浓度大于流程空白浓度。

    理论上来说,标曲空白是用2%左右的硝酸来配置的,而流程空白如不匹配样品基体的话,其组成也大约是2%的硝酸。标曲空白的基体和流程空白基体是近似的。因此不存在基体导致变化,同时流程空白的CPS要高于标曲空白。所以我觉得可以重新配置个新的标曲空白,当做一个样品测试,只看其CPS值,再测试原标曲空白得其CPS值,两者比较下即知。

    请指正。

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  • 砂锅粥

    第17楼2013/01/09

    应助达人

    是制备空白来的。

    爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:你的那个空白是制备空白还是用洗液直接进样得的结果?

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  • 砂锅粥

    第18楼2013/01/09

    应助达人

    我的确用的是外标法,标样(包括曲线空白)一般用1个月,确实有时会出现曲线空白的强度慢慢变大。

    我们的曲线空白和制备空白都是40%的硝酸。

    光哥(xsh1234567) 发表:我个人以为是这样的:从楼主使用的仪器及描述看,是使用外标法。通常情况下,外标法会配置好标液,然后使用比较长的一段时间,包括空白也是如此。

    当标曲的空白用得时间比较长之后,其中的目标元素因污染会慢慢增大浓度,从而有可能导致标曲的空白浓度大于流程空白浓度。

    理论上来说,标曲空白是用2%左右的硝酸来配置的,而流程空白如不匹配样品基体的话,其组成也大约是2%的硝酸。标曲空白的基体和流程空白基体是近似的。因此不存在基体导致变化,同时流程空白的CPS要高于标曲空白。所以我觉得可以重新配置个新的标曲空白,当做一个样品测试,只看其CPS值,再测试原标曲空白得其CPS值,两者比较下即知。

    请指正。

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  • 爆发吧,小宇宙

    第19楼2013/01/10

    冲洗干净没有残留的时候进样,我觉得需要扣除。

    砂锅粥(czcht) 发表:是制备空白来的。

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  • 砂锅粥

    第20楼2013/01/10

    应助达人

    [div]原文由 爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:冲洗干净没有残留的时候进样,我觉得需要扣除。[/div]通常情况下我都会选择扣除,除非空白有异常。

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