+关注 私聊

  • 旷世小奇才

    第11楼2013/01/08

    这种方法首先要确保称量纸内不含金属，否则可能会引入误差吧

    tang566(tang566) 发表:称量时用称量纸称，然后用称量纸将样品包好，样品和称量纸放入消解缸中。

0
    +关注 私聊

  • nanjingcpu

    第12楼2013/01/08

    同意，纸也可能带来一些影响

    旷世小奇才(yuanxiao02) 发表:这种方法首先要确保称量纸内不含金属，否则可能会引入误差吧

0
    +关注 私聊

  • nanjingcpu

    第13楼2013/01/08

    长纸槽?哪有这么长的天平，如果先用小称量纸称，再转移到长纸槽恐怕误差更大吧

    旷世小奇才(yuanxiao02) 发表:长纸槽送样品到容器底部是化学书上介绍的啊，应该不会不准吧，你将消解罐平放，然后将长纸槽送入消解罐，然后竖起消解罐，轻弹纸槽就行啊，我基本上都是这样解决挂壁问题的。

0
    +关注 私聊

  • 依风1986

    第14楼2013/01/08

    应助达人

    这样是好啊！不过像我们加入HN03或者HCL在微波反应中会回流吧！这样应该也能将挂壁的冲下来吧！我是这样想的

    tang566(tang566) 发表:称量时用称量纸称，然后用称量纸将样品包好，样品和称量纸放入消解缸中。

1
    +关注 私聊

  • tang566

    第15楼2013/01/08

    应助达人

    加称量纸做样品空白。

    旷世小奇才(yuanxiao02) 发表:这种方法首先要确保称量纸内不含金属，否则可能会引入误差吧

0
    +关注 私聊

  • tang566

    第16楼2013/01/08

    应助达人

    将称量纸测一下，不含被测元素就可以。

    nanjingcpu(xanaducpu) 发表:同意，纸也可能带来一些影响

0
    +关注 私聊

  • 旷世小奇才

    第17楼2013/01/08

    你提到用药匙放样，是直接称药匙和样品吗？不是先在称量纸上称吗？不是很懂啊！

    你可以在装样前去一下消解罐静电，另外戴上一次性手套，避免身体的静电传到消解罐上。

    实在解决不了挂壁，可以在加酸的时候注意尽量冲下去，有少量的固体挂壁不会像说的那样危险的，一般厂家都会夸大不当操作的危害，另外你做完试验后是不是发现挂壁的样品也被消解了，如果是就说明在消解过程中样品可以被冲下，但挂壁的不可太多啊。

    另外可以打CEM售后询问一下。

    nanjingcpu(xanaducpu) 发表:长纸槽?哪有这么长的天平，如果先用小称量纸称，再转移到长纸槽恐怕误差更大吧

2
  • 分
  • 该帖子已被版主-守一加2积分，加2经验;加分理由:详细解释
    +关注 私聊

  • 旷世小奇才

    第18楼2013/01/08

    不可保证每张称量纸都一样吧，如果确定不含金属，这种方法是很好的。我们做凯氏定氮实验，都是这么做的，因为纸中没有N

    tang566(tang566) 发表:加称量纸做样品空白。

0
    +关注 私聊

  • nanjingcpu

    第19楼2013/01/08

    谢谢指点。大部分说的很有道理，我是直接用消解罐去皮称量，然后发生各种挂壁，CEM工程师他们装的时候也没有什么好的解决方法，QbD我对这个长消解罐设计持怀疑态度。。。消解的时候，确实挂壁的样品也被消解了，可能是温度一升高，有的样品留下来了。

    旷世小奇才(yuanxiao02) 发表:你提到用药匙放样，是直接称药匙和样品吗？不是先在称量纸上称吗？不是很懂啊！

    你可以在装样前去一下消解罐静电，另外戴上一次性手套，避免身体的静电传到消解罐上。

    实在解决不了挂壁，可以在加酸的时候注意尽量冲下去，有少量的固体挂壁不会像说的那样危险的，一般厂家都会夸大不当操作的危害，另外你做完试验后是不是发现挂壁的样品也被消解了，如果是就说明在消解过程中样品可以被冲下，但挂壁的不可太多啊。

    另外可以打CEM售后询问一下。

1
    +关注 私聊

  • 旷世小奇才

    第20楼2013/01/09

    谢谢指点。大部分说的很有道理，我是直接用消解罐去皮称量，然后发生各种挂壁，CEM工程师他们装的时候也没有什么好的解决方法，QbD我对这个长消解罐设计持怀疑态度。。。消解的时候，确实挂壁的样品也被消解了，可能是温度一升高，有的样品留下来了。[/quote]

    其实CEM也有难处，要做高通量就必须把管子做细，但是管子容积还不能太小，只有加长罐子了。

0
查看更多