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  • kandengren

    第51楼2013/06/13

    做过加标回收140度赶酸，回收率92%

    ningmeng(ning-meng) 发表:自泄压的罐子和密闭超高压罐体有什么区别啊？

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  • ningmeng

    第52楼2013/06/13

    那还效果不错的嘛 什么元素的加标啊

    kandengren(kandengren) 发表:做过加标回收140度赶算，回收率92%

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  • andrew-zhang

    第53楼2013/06/13

    没用过石墨炉的AAS，只用过火焰的

    ningmeng(ning-meng) 发表:听说酸度太大上AAs石墨管容易损坏 不知是不是这样的情况

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  • kandengren

    第54楼2013/06/14

    直接将消解罐放在电热板上赶酸，我们的电热板是20个孔的，只能放20个罐。

    ningmeng(ning-meng) 发表:是直接用消解罐放电热板赶酸还是要转移后赶酸啊？

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  • kandengren

    第55楼2013/06/14

    汞92%，砷93%，检测仪器是原子荧光

    ningmeng(ning-meng) 发表:那还效果不错的嘛 什么元素的加标啊

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  • ningmeng

    第56楼2013/06/14

    那天我也加标试试去

    kandengren(kandengren) 发表:汞92%，砷93%，检测仪器是原子荧光

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  • littalnala

    第57楼2013/07/08

    130℃赶酸呀？有测砷和汞吗？不怕温度太高，挥发掉了？

    ningmeng(ning-meng) 发表:我们也是刚到了两台mars6总感觉罐体太长，称样挂壁是个问题呢，不知大家都怎么做的，还有赶酸时间太长10ml硝酸130℃赶酸差不多7~8h呢
    大家的硝酸都加的多少啊？

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  • littalnala

    第58楼2013/07/08

    嘿嘿，貌似粉末越细，产生的静电会更多哦，而《中国药典》2010年版要求是“取粗粉0.5左右”，粗粉哦！！但按理论上说，粉末越细，应该越好消解吧？不知药典上为何规定是“粗粉”就行？

    kandengren(kandengren) 发表:原子吸收的偏差本来就大，我们就是这样称的。药材粉末刚粉碎是容易产生静电，尤其是纤维多的。中国药典要求精密称定，微波消解又不能超过0.5g，所以按药典要用万分之一天平。其实你可以用万分之一天平称两个样，用百分之一或千分之一天平称两个样，做一下看看结果能差多少？个人认为没什么差别，因为原子吸收有时候同一供试品溶液两针吸光度偏差就会大于3%，算一下已经大于0.01g了，因此用百分之一天平就可以了，国标上大部分要求用百分之一天平，铅为千分之一天平。所以你不用担心称样不准的原因，如果你实在是心理上过不去，可以再称一遍纸嘛。其实可以称0.51g左右，虽然可能损失点但不影响结果，又再仪器的测量偏差范围内。呵呵，我就是这么做的。

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  • ningmeng

    第59楼2013/07/08

    请问老师你赶酸温度是多少啊？

    littalnala(littalnala) 发表:130℃赶酸呀？有测砷和汞吗？不怕温度太高，挥发掉了？

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