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  • jflin1000

    第11楼2013/01/06

    ICP的选了好几个波长来做，每个波长做出来的结果都不相同的，我也是才做重金属不久，看到这么复杂的结果都迷糊了。

    weim-ing(wellen123) 发表:安逸选多几个波长来做，毕竟做金属样品用ICP来做干扰比较多。

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  • jflin1000

    第12楼2013/01/06

    那我就不知道为什么CPSC的标准里面要求用ICP来测定了，那他们制定的人应该很清楚金属里面肯定有可能会有铁的干扰的啊。

    砂锅粥(czcht) 发表:金属基体的话，特别是Fe，对Pb的干扰很大的。估计楼主ICP的结果测出来偏大是Fe的干扰。

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  • jflin1000

    第13楼2013/01/06

    今天我又用另外一台AAS来测试了下，发现用ICP测出来400ppm多的结果，现在都变成没有了。

    下午再试试在样品里面加入一系列不同浓度的铅标样来试试，看看结果会怎么样。

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  • jflin1000

    第14楼2013/01/06

    我现在也不知道这个是什么材质的东西。。。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:什么材质的金属拉链和金属钮扣？貌似有基体干扰

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  • 依风1986

    第15楼2013/01/06

    应助达人

    看看介绍几个波长附近有木有光谱干扰?

    jflin1000(jflin1000) 发表:我现在也不知道这个是什么材质的东西。。。

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  • 砂锅粥

    第16楼2013/01/06

    应助达人

    可以试试基体匹配来测。

    jflin1000(jflin1000) 发表:那我就不知道为什么CPSC的标准里面要求用ICP来测定了，那他们制定的人应该很清楚金属里面肯定有可能会有铁的干扰的啊。

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  • sasha

    第17楼2013/01/06

    那就太奇怪了！

    jflin1000(jflin1000) 发表:我做了空白的，而且用别人的标样做了个质控，结果都是挺好的，就是不知道为什么两个仪器之间的结果差这么远。

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  • jflin1000

    第18楼2013/01/07

    我按照标准配的浓度是0.1 0.2 0.5 1.0
    这个浓度上ICP，是可以很好的测定出线性关系的，上AAS的话，我们那里的检测人员就说，这个浓度有些低，一般他们用瓦里安的仪器的话，标准曲线的浓度都是0.5 1.0 2.0 5.0 10.0 。我的曲线的浓度太低了，所以他认为我在这样的仪器上做出来的结果是不准的。

    今天下午我用标准曲线加入法重新测量了试样，直接在把一份试样中取出四份出来，然后分别加入或者不加入标样，然后定容到相同的体积。把试样的浓度分别加高了0.08 0.16 0.24 这三个点，下面的结果是分别用AAS和ICP-OES做的结果。
    未加标 加0.08 加0.16 加0.24
    1#AAS -0.02 0.06 0.14 0.25
    2#AAS 0.13 0.21 0.27 0.35

    1#ICP 0.4270 0.4858 0.5743 0.6604
    2#ICP 0.6033 0.6795 0.7593 0.7726

    现在看到这样的数据，是不是说明标准加入法没有啥效果呢？

    今天有人建议我用ICP-MS来试试，找了其他实验室的人，想用ICP-MS，没有想到这个仪器刚好出问题了，还没有维修好。

    请哪位高手给我支支招，该怎么办好呢？

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  • 生于八零年代

    第19楼2013/01/07

    应助达人

    很老的问题了，选用405那条线吧！

    jflin1000(jflin1000) 发表:我按照标准配的浓度是0.1 0.2 0.5 1.0
    这个浓度上ICP，是可以很好的测定出线性关系的，上AAS的话，我们那里的检测人员就说，这个浓度有些低，一般他们用瓦里安的仪器的话，标准曲线的浓度都是0.5 1.0 2.0 5.0 10.0 。我的曲线的浓度太低了，所以他认为我在这样的仪器上做出来的结果是不准的。

    今天下午我用标准曲线加入法重新测量了试样，直接在把一份试样中取出四份出来，然后分别加入或者不加入标样，然后定容到相同的体积。把试样的浓度分别加高了0.08 0.16 0.24 这三个点，下面的结果是分别用AAS和ICP-OES做的结果。
    未加标 加0.08 加0.16 加0.24
    1#AAS -0.02 0.06 0.14 0.25
    2#AAS 0.13 0.21 0.27 0.35

    1#ICP 0.4270 0.4858 0.5743 0.6604
    2#ICP 0.6033 0.6795 0.7593 0.7726

    现在看到这样的数据，是不是说明标准加入法没有啥效果呢？

    今天有人建议我用ICP-MS来试试，找了其他实验室的人，想用ICP-MS，没有想到这个仪器刚好出问题了，还没有维修好。

    请哪位高手给我支支招，该怎么办好呢？

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  • qq250083771

    第20楼2013/01/07

    应助达人

    做个标准样品或者加标回收 一切就会明白

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