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  • 独钓寒江雪

    第11楼2013/01/09

    纯品标物一般都是用100%减去杂质来确定,纯度越高直接定值误差就越大

    举例来说,99.999%纯度总杂质是10ppm,你测10ppm即使有100%的测量不确定度,相对于99.999%而言也是很小的。

    但是你直接测量99.999%你如何做到测量不确定0.001%?这是不现实的

    所以纯度越高越难直接测量~

    tinalee83(v2671124) 发表:你的意思是用杂质倒扣法吗?这很难,而且我们的标样可以提得很纯,一般杂质的含量都很低,很难每一个都检测出精确的含量。

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  • tinalee83

    第12楼2013/01/09

    恩,你说的有道理,从不确定度来说是这样,可是现实做很难,按杂质倒扣法,要把每一种杂质含量全部测出,问题是这些杂质有多少种,又怎么测?比如说一个标品有4个杂质,这4个杂质怎么测?买标准品来测吗?

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:纯品标物一般都是用100%减去杂质来确定,纯度越高直接定值误差就越大

    举例来说,99.999%纯度总杂质是10ppm,你测10ppm即使有100%的测量不确定度,相对于99.999%而言也是很小的。

    但是你直接测量99.999%你如何做到测量不确定0.001%?这是不现实的

    所以纯度越高越难直接测量~

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  • tinalee83

    第13楼2013/01/09

    杂质倒扣的问题是
    1、不清楚有多少种杂质
    2、每种杂质又怎么测定?
    3、纯度高的,杂质含量可以忽略,含量低的呢?

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  • 独钓寒江雪

    第14楼2013/01/09

    没错,你的测量要能保证标准品的溯源

    如果你做的是工业产,请参考国标或行标或制定企业标准

    如果是标准物质你的技术部门必须确立合理的纯化制备工艺,确立分析方法,确保溯源性,并向国家计量主管部门申报批准

    标准物质不是随便什么企业都好生产的,要求很严格

    tinalee83(v2671124) 发表:恩,你说的有道理,从不确定度来说是这样,可是现实做很难,按杂质倒扣法,要把每一种杂质含量全部测出,问题是这些杂质有多少种,又怎么测?比如说一个标品有4个杂质,这4个杂质怎么测?买标准品来测吗?

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  • 独钓寒江雪

    第15楼2013/01/09

    不清楚制备工艺是不能生产标准品的~

    楼主想的有点简单了

    建议您向贵公司总工了解下

    作为标准物质技术负责人或总工那里会有整套的定值及验证方案的,

    这个在申报时也需要向国家计量主管部门报备

    tinalee83(v2671124) 发表:杂质倒扣的问题是
    1、不清楚有多少种杂质
    2、每种杂质又怎么测定?
    3、纯度高的,杂质含量可以忽略,含量低的呢?

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  • tinalee83

    第16楼2013/01/10

    没有国标可参考,纯化工艺是能知道的

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  • majinjie2001

    第17楼2013/06/06

    我记得丁香园有一位大佬讨论过标准物质标定的具体方法,你可以去找一下,讲的比较系统

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  • a946548928

    第18楼2013/08/11

    楼主现在还做定值吗?我现在也刚接触标准物质,做出来的标准物质总有问题,希望请教你一下,关于配制以及后面一系列操作的注意事项

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  • 最帅的蛤蟆

    第19楼2013/12/31

    我也刚接触了这个,有需求可以交流下。我的QQ85104824

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  • 最帅的蛤蟆

    第20楼2013/12/31

    你这个农残的纯品别用杂质扣除法,太麻烦

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