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huangza
第33楼2013/07/18
应助达人我昨天把这个方法试了下，也发现不少问题。60℃水浴18小时，浸提液也是黑色，我们选择了过滤，过滤后溶液为黄色；加入正辛醇后根本不溶，漂在样品液面上面；上机测试发现空白值比较高，有3-4ppb左右。最后测定结果大概在0.01-0.02mg/kg。无机砷不知道有没有质控样？
仪器管家(ggyy_yu) 发表:刚刚做了无机砷，按5009.11用原子荧光做的，空白荧光值高得离谱，而且浸提液呈黑色，很容易污染管路，越做到后面越没信心，回收都200%去了。用20%硝酸冲洗管路没走几针荧光值又上去了，很怀疑自己做的结果。加了正辛醇做消泡剂后很容易在标准空白看到有正辛醇的油花，刚开始加2滴正辛醇，消泡效果不好，气液分离器的泡泡直接冲到水封了，加到5滴效果好了很多，国标是加到8滴的。感觉加多了正辛醇容易在管路残留，连Hg的荧光值也会受影响，冲洗管路后荧光值也很难再降下来。原来没做无机砷的时候As的空白荧光值在50~80之间，Hg在300左右，自从做了无机砷后，砷的荧光值都到600多去了，汞就飙到了1000多甚至到2000去，而且很难通过酸洗降低荧光值，更换管路后会好一点，一做无机砷又彪上去，分析成本很高而且结果页不稳定。
最近做的是皮蛋，限度规定无机砷不得过0.05mg/kg,5009.11的检出限都到0.04去了，我都不知道这个的定量结果还靠谱不？