compassljp
第21楼2006/06/15
今天我把所有的管路的拆下来放在酸里面在用超声波洗了两次,又用蒸馏水洗了两次,终于把空白降下来了,原来还是污染的问题。
Junia
第22楼2006/06/15
同感!做了这么久也摸不透。
chendage
第23楼2006/06/15
用不了多久可能还会出现这种情况,建议清洗管路时气液分离器及石英炉芯用含有重铬酸钾的硝酸溶液清洗,注意用超生波清洗容易造成炉芯断裂.还有注意长时间做实验环境中Hg的积累.
aoc99
第24楼2006/06/16
感谢compassljp给我们提供了他的问题和解决方法,相信大家可以从中学到不少知识,仪器是不难侍侯的,关键看你怎么侍侯它,说它有灵性一点都不为过。在论坛中看到不少这类问题,总结一下解决方法和思路:1.检查光路和进样管路,光路要对准,管路没有破裂和结垢。2.逐个检查试剂空白3.如果石英炉头没有异样,长时间用10%盐酸清洗4.若第三项没有用,拆下管路和石英路头,彻底清洗。
第25楼2006/06/19
感谢aoc99的总结。也感谢大家的帮助。
第26楼2006/06/19
也感谢大家的帮助。
lizhongxi8
第27楼2006/06/25
简单:主要是你将灯电流和负高压给的太高。推荐:A=15~20;V=250~280。若有可能,请适当降低炉高。
ssp
第28楼2006/06/26
不用硫酸用什么?盐酸行吗?
第29楼2006/07/02
我开始一直用盐酸,还不错,自从空白高了就改用硝酸了,可是还是不行,那次用超声波洗了,但是做了不到五个样品空白就高上去了,而且高的更离谱了,都两万多了,为了消除污染,我用一次性纸杯,用我们平常喝的纯净水配药,可是空白还是高。现在我都觉得不是污染问题,但是不知道会是什么问题。
下里巴人
第30楼2006/07/04
做汞是很讲究的,除了上面讲的,你还需要注意以下几方面:1.你的试剂在使用前,要做验证,看其空白合不合乎要求。2.你的载流一定要是新配制的3.炉高要调到104.灯要多预热一会儿。5.每次开机检测后,要多走一下空白。如果上面你都做了,分析的还是不理想的话,那你就把石英炉以及从一级气液分离器开始的管路都替换掉。 石英炉要每隔一段时间就拆下来用25%的硝酸洗液浸泡过夜。