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  • caolinkoko

    第51楼2013/01/25

    实在害怕高氯酸，能不能用硝酸和双氧水多次硝解呢？

    大蔚(v2661131) 发表:前处理用硝酸和高氯酸。不过害怕酸解不彻底还有爆炸情况出现。所以先加硝酸放到加热板上溶解一段时间。然后静置。再加高氯酸继续加热。直到白烟冒尽。差不多只剩一滴的时候停止。报告完毕。

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  • caolinkoko

    第52楼2013/01/25

    的确是。看楼主的曲线，最低浓度为1ng/Kg,溶液浓度为0.6ng/Kg,R^2=0.999按经验估算，工作曲线引入的扩展相对不确定度在100%-200%之间。

    gxq1024(gxq1024) 发表:11.5ng/kg=0.0115mg/kg
    0.01mg/kg，国标方法检出限附近。一点也不高啊。
    而且，低含量的时候，测量误差比较大。

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  • caolinkoko

    第53楼2013/01/25

    我们实验室不太看重仪器检出限，主要看方法检出限。作法与大部分实验室不同之处是加了验证要求：先按计算出的方法检出限，进行配标样测试，看测定值与理论值的误差是否小于10%（重金属），如果不行，继续提高浓度，一直到配制的浓度和检测出的浓度误差满足要求为止。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:测11次空白算出来的只是理论上的，需要自己配置标液去试仪器有木有此浓度下响应值，木有，继续提高浓度，一直到仪器有响应值

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  • 依风1986

    第54楼2013/01/25

    应助达人

    MDL重要，LQD定量下限比MDL更重要，做方法确认都要考虑这些！

    caolinkoko(caolinkoko) 发表:我们实验室不太看重仪器检出限，主要看方法检出限。作法与大部分实验室不同之处是加了验证要求：先按计算出的方法检出限，进行配标样测试，看测定值与理论值的误差是否小于10%（重金属），如果不行，继续提高浓度，一直到配制的浓度和检测出的浓度误差满足要求为止。

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  • yinapple

    第55楼2013/01/25

    这样的含量确实比较低了
    不知道楼主有没有做过其他食品？

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  • kenterfeng

    第56楼2013/01/26

    呵呵，那LZ要暗示一下做哪个牌子的果冻喔，有空我也做做看。LZ用AFS做过形态么？分享分享。我平时光谱、质谱、色谱都用，最近也负责做形态，联用

    大蔚(v2661131) 发表:恩，这次测试比较粗糙，下次做个形态哈。多选几个样品。没想到这么多人看帖。最开始就是自娱自乐的测试一下喜欢吃的果冻而已。这个检出限吗。用SK-锐析，As的检出限是小于0.001ng/ml。要是做汞的话是小于0.001ng/ml。不知道比起ICP-MS怎么样。没接触过ICP-MS。然后仪器的重复性RSD<0.5%。这个我是在检测过仪器后顺手做的实验哈。所以仪器是木有问题的。欢迎多交流。如果你平时多用ICP-MS。可以一起来测试下哈。

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  • jinyipin

    第57楼2013/01/26

    11.5ng/kg=0.0115mg/kg?????

    大蔚(v2661131) 发表:对于俺这种每天差不多一大袋水果果冻的人还是要小心的。呵呵。误差不会比较大啊。我用的AFS仪器As的检出限小于0.01ng/ml。怎么会测不准呢。下次测微量汞。检出限可以小于0.001ng/ml。等检测完再向大家报告。

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  • lancelott

    第58楼2013/01/26

    不用去掉 把图片白边留长点不就挡不住了～～～

    大蔚(v2661131) 发表:这个，俺搞不定啊。是被挡上了。但是换算后的结果在正文写了。下次做个更详细点的检测再报给大家。PS：话说怎么能去掉LOGO很碍事啊。

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  • 你管得着吗

    第59楼2013/01/26

    总不能想吃什么都得先测测吧

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  • haoyuee

    第60楼2013/01/26

    兄弟完全没有考虑天然背景啊，要这样什么都别吃了

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