sally0326
第13楼2013/01/29
要是我,以上都不可行!!!!
首先先研究稳定性再说~~~你制备前或者是提取前肯定是稳定的,为啥稳定,找到原因;制备后为啥不稳定?是上样前就有问题变质了,还是制备中变质,或者制备后变质,这个其实很好查!
1、提纯前测含量:放置个三五天看看有无变质
2、上样前测下:上样的原样也放他个三五天的,看看有没有问题
3、上样溶解的溶剂有没有问题,有可能有一定活性质子影响稳定
4、制备后立马检测,看看有没有变化
5、制备液处理后检测,再看看有没有坏的
以上应该就能查出来了。注意几个问题:
1、上样溶解的溶剂
2、制备的流动相
3、制备的外部环境(光、空气、温度等)
gaoshan_lanjing
第14楼2013/01/29
感谢您的回复。主要是样品中的一个杂质是伴生主要成分存在的,含量大约10%,制备其实不难。制备出来的馏分检测也是合格的。主要不能弄干。正相的体系,所以只能不加温旋干,但是一旋干就会变回主要成分。结构还不得而知,但是根据液质条件,分子量应该差14。慢慢变得,开始95%,慢慢的就会50%,过两天再测,差不多就是20%的样子了(冰箱冷藏的,冷冻无法取样检测)。
sally0326
第15楼2013/01/30
也就是其实在于弄干这步呗?考虑下固相萃取,找个合适的柱子浓缩~另外考虑下光和氧气的原因;建议最好找个合适的固相萃取柱子,把纯化后的体积给浓缩下,这样比较省时间,也不容易坏,然后变成小体积后用氮吹吹干