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  • xiaowang268

    第40楼2013/01/25

    不过你的工作量确实很大了,不错!

    zxhcnf(zxhcnf) 发表:说实在话,我是查资料来确定的,没有自己亲自考察,因为公司没有配紫外扫描仪,查到的资料里面主要有用两个波长来做,一个是227nm,一个是用242nm,227nm基线不怎么平稳,检测的峰高也没有比242nm好到哪里去,而且所买的塑化剂标准品里面在其中一种塑化剂的后面有一个小包,242nm条件下看不到这个小包,所以我就选择了242nm来做了。但波长的选择,通常是先扫描最大紫外吸收波长,然后再根据实际情况综合考虑适当调整,同一类化合物还比较好一点,最大吸收波长相差不会很大,怕就怕那种紫外吸收差异很大的化合物要同时分析,那样头就大了

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  • chengjingbao

    第41楼2013/01/25

    一天两个方法的开发,成就惊人!
    祝贺楼主的同时,我在想一个问题,实用性和可操作性,以及普及性如何呢?
    特别是别是国家标准方法之类,要不然,后果我是不敢想了~~

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  • zxhcnf

    第42楼2013/01/25

    大哥,不是一天两个方法,而是一个多月才弄出来的。实用性是用于定性,进一针这十几种塑化剂有没有、哪些有一目了然。由于这个方法有一些化合物没有实现基线分离,所以只能用于定性,正因为它的局限性我们才又开发出了专门用于定量的方法,在附件里面的文档里有的,这些定量方法就有所取舍,不要求全都看得到,但是看得到的都尽量能满足基线分离的要求,尽可能的基线平稳,峰尽可能的尖锐,16个化合物的每一个都可以在上面找到相对映的分析方法,包括用C18分不开的二辛基酯和二壬基酯都已用C8柱实现基线分离。说说可操作性,方法稳定、重现性好,用三种乙腈进行过对比实验,没有问题。

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:一天两个方法的开发,成就惊人!
    祝贺楼主的同时,我在想一个问题,实用性和可操作性,以及普及性如何呢?
    特别是别是国家标准方法之类,要不然,后果我是不敢想了~~

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  • 21個人

    第43楼2013/01/25

    液相来测PAE,楼主运行的是标准品,真正还不能算完成。
    碰到基质复杂,或有干扰你如何解决呢?

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  • 武灵

    第44楼2013/01/25

    可以想象楼主的辛苦,一个月没日没夜 的做,是挺恼火的。

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  • zxhcnf

    第45楼2013/01/25

    塑化剂极性都比较小,在C18的固相萃取小柱上应该保留能力会比较强,基质干扰,用C18的固相萃取小柱除除杂或浓缩富集一下应该可以解决的

    21個人(peiqilv) 发表:液相来测PAE,楼主运行的是标准品,真正还不能算完成。
    碰到基质复杂,或有干扰你如何解决呢?

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  • chengjingbao

    第46楼2013/01/25

    只要不是国家标准 ,就还好。我佩服现场工作人员!!!!!!!!!!!!!!!!]

    zxhcnf(zxhcnf) 发表:大哥,不是一天两个方法,而是一个多月才弄出来的。实用性是用于定性,进一针这十几种塑化剂有没有、哪些有一目了然。由于这个方法有一些化合物没有实现基线分离,所以只能用于定性,正因为它的局限性我们才又开发出了专门用于定量的方法,在附件里面的文档里有的,这些定量方法就有所取舍,不要求全都看得到,但是看得到的都尽量能满足基线分离的要求,尽可能的基线平稳,峰尽可能的尖锐,16个化合物的每一个都可以在上面找到相对映的分析方法,包括用C18分不开的二辛基酯和二壬基酯都已用C8柱实现基线分离。说说可操作性,方法稳定、重现性好,用三种乙腈进行过对比实验,没有问题。

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  • pingguwu

    第47楼2013/01/26

    楼主,我刚参加国家GB/T21911方法适用性等会议,通过参考国际标准,认为食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定国家标准修订还是以GCMS为主,不过你的HPLC方法建立的还是挺辛苦的。
    最后还是希望国产的GCMS早点能完成该方法的应用,其实GCMS技术已经比较成熟。

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  • justin17025

    第48楼2013/01/26

    想坚守在实验室前线的同行们致敬。

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  • 善良的鬼

    第50楼2013/01/26

    兄弟啊,你太牛了,太有时间了,太执着了

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