弱弱的问一下，下面那三张图哪个峰是Cr6+？是那三个小峰吗？保留时间怎么偏差这么大，本人没有用过离子色谱，见笑了。

007爵士(jardz) 发表: 史上最严格的玩具标准2009 /48/EC早已出炉了，可惜对应的检测标准EN71-3（现在已经修订到F版）一直在修订中。其中难度最大的就属六价铬的检测。从历次修订估计该最终版本应该是采用HPLC-ICPMS。拥有ICPMS的厂家也使命鼓吹HPLC-ICPMS测试六价铬的优越性，还不忘猛吹自己在这个项目上的唯一性。毕竟卖一台HPLC-ICPMS的利润与业绩永远要爽过销售两三台ICP-OES 或GC/MS。

在最终版本未定前，多数与玩具相关的实验室/检测机构，多数保持谨慎观望态度，俺也随大流混迹各仪器商的研讨会，骗吃骗喝混圈子。听罢所有仪器商胡吹猛侃后，拿着实际样品经前处理水浴震荡静置获得的溶液，同时增加了其他17种总金属，并且模拟实际样品中高含量的铝与锌元素，让各商家测试该复杂基质下的六价铬，以从某一方面考核他们胡吹背后的实力。

P公司推出的“only water”相当亮眼呀，我跟踪了测样的所有过程，比较流畅便捷。最终的报告也很客观如实表明实验过程及遇到的情况，并分析情况造成的原因。果然属于实力派呀，其大概是源于扎实的技术以及一直以来紧跟标准且预判市场的能力。只是服务方面实在不敢恭维。A公司技术方面表现一般，样品于上海实验室测试，与那边工程师交流获得的信息来看，需要最优化的环境条件，最优质的试剂，最佳的仪器状态，估计能够满足这块要求。而实际我们的测试条件达到这个情况估计难度有点大。这点从样品测试后的报告也亦可略知一二。但其不愧为市场能手，研讨会上鼓吹能力一流，鼓吹的各项仪器新技术一项又一项，重点内容掠过太多，我大多想不起来了，只记得大家在猛抢礼品的气氛是相当活跃的。A公司的市场那么好，却没法现场实际操作测试六价铬，除其他原因外，看来也有心虚的成分。T公司的技术属于中肯，在P/A公司大肆推广后，估计也在酝酿着计划。

ICPMS属于高端的玩意儿，需要双方商务部批复，到货时间均在6个月左右。时间比较紧迫了，那么现在是不是该入手了呢？？？那么，你们就准备好200万了吗？

我是这样考虑的。因六价铬的测试分3类，最严格是第二类液体样品为5ppb的限量。其他两类的限量为20ppb与200ppb。通过分析公司内部样品情况，发现属于第二类的样品不到2%，而且属于第一类20ppb的样品也不到2%，也就是约有95%以上样品只需要满足200ppb要求即可。那么，除了HPLC-ICPMS这么牛B仪器外，还有其他仪器其他方法能够满足这块要求吗？

尝试紫外分光光度计失败外，终于找到了离子色谱仪。（感谢某某检测机构资深技术经理深厚的友情，将该项的全程机密私授与我）也找到IC在其他行业测试六价铬的文献。立马联系厂家，去他们实验室实际考察做样情况。~~~~啪啦啪啦~~~带着2个样品（样品1经0.07M盐酸萃取的溶液；样品2经萃取后的溶液加入其他17种总金属，并且模拟实际样品中高含量的铝与锌元素）就冲到厂家实验室去了。原以为ICPMS都那么折腾的玩意儿，IC估计得难度更大，抱着怀疑且试试看的心态。经过氨水调PH值，上机测试（硫酸铵与氨水缓冲条件，二苯卡巴肼柱后衍生，紫外检测器测试）没想到不到半小时就解决了。太让我惊奇了~~~~不可能吧~~~~然后，让对方做了几针的重复性试验，加标试验，IDL摸索试验。惊人发现在复杂基质条件下的加标回收率1ppb浓度能达到90%左右，重复性是良好的，而且最低检出限能做到接近0.1ppb。因为萃取后的溶液处理过程只滴加了不到0.1ml的氨水。溶液最终的体积几乎没被稀释，也就是能够测试到样品中的浓度为5ppb（几乎是最严格的第二类限量值附近，该检出限附近的值还待考察，但是已经能够远远满足我第一三类的限量值）。与对方实验室技术经理沟通发现，该技术其实相当成熟，只是测试六价铬是运用其他行业，而且国际某大型检测机构（俺手里也有该机构使用IC检测六价铬完整报告），某出入境检验检疫局也早已采用该方法日常测试。而后交流了很多实际样品中出现的技术问题，均得到较为满意的答案。

（附上两个谱图，谱图1为0.1ppb标液；谱图2为复杂基质/复杂基质加标1ppb/标液1ppb）

谱图1：



谱图2：

楼主你是什么公司的？不是做第三方的吧？保留时间都飘成这样，结果能相信吗？很恐怖耶!

连最基本的保留时间都对不上，还说什么抗干扰啊，太扯了

哈哈。。看来楼上这几位喜欢看到优美的谱图呀。在简单基质内加标是最容易得到干净漂亮的图谱的，这个不是你们仪器商宣传册的惯例吗。几位估计喜欢的是那种涂着厚厚的粉底的女人，婀娜多姿的站在你们面前，而根本不想知道卸妆后真实的面孔。。。

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另外，我一直强调解决六价铬可能存在的另一种思路。难不成你们看了我帖子立马下单购买IC，我觉得这才TMD扯淡~~~~

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还有，楼上3位仁兄相当有意思，为专门为这事儿新注册了账号，一起回复了同样的内容。。。看到这些，我感觉更开心了。。。

楼主辛苦了!

可能这块市场太大，现在厂家介入太多了。好无聊啊。

不无聊呀，看看厂家们在新项目上相互厮杀，相互出招，看看这些厂家看了你我帖子后的思维与决策之道，顺便自己预判下项目的发展与市场变化，明显比如何优化PH,PAH,PBDE之类成熟方法有趣多了~~~~隐藏在帖子后面的故事比帖子本身精彩多了~~~真的。

那倒是真热闹。我以前发贴找人做六价铬，没什么人搭理我，哪里想得到现在火爆成这样。

只是他们大部分都是在为自己的品牌吆喝，没给出什么建设性的意见，失望啊！！！

007兄弟，你们买离子色谱没有？
测试三类玩具样品中的Cr形态效果如何？
据你的判断，三类玩具中的Cr离子色谱能否满足要求？
如能满足，确实能节省不少资料，我们大部分样品是三类。
谢谢！

都是有钱撑地