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  • ixin9

    第12楼2013/03/24

    不错，一直不理解，今天学习了

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  • chaochengxiao

    第13楼2013/03/28

    弱弱的请教一下，
    如果按照第二种方法，连续测试含量很低的基质，那么 含不同浓度目标化合物的基质 做出来的 SD值 会不会差别大呢？非常感谢！

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  • gosome

    第14楼2013/04/07

    这是一个一直困人很多人包括我自己的问题，欢迎大家解答

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  • szy3282

    第15楼2013/07/30

    我的看法不同，以往单质量分析器或分辨率不高的情况下，楼上的方法应该是标准的，但串联的高分辨质谱有时噪音很小（这还要看你基质），用S/N的标准可能会高估仪器的定量范围（即测定的LOQ低于实际能够进行线性相应的阈值）。我觉得用空白基质做标准曲线，能保证CV<5%，且此点作为标准曲线最低点能使得R>0.99才能算做LOQ。LOD倒是可以用SN>3为标准。

    欢迎板砖。

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  • leonqshen

    第16楼2013/08/04

    不存在楼主所说的无法重现的问题。
    楼主无法重现，推测估计是质谱采集时间没给足，导致每个峰的采集点过少。定量的话一般最好给足13个点每个峰

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  • hujiangtao

    第17楼2013/08/05

    应助达人

    我们也是这样做的

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  • c01818

    第18楼2014/05/20

    您好，我想问一下空白样品浓度很高时怎么办啊？

    johne0212(johne0212) 发表:LC/MS/MS做S/N比有几种不同的算法，通常我们使用的是下面两种，但是每种算法都是估测值，推荐你计算出来以后在去验证一下。
    1.通过S/N去算

    首先需要空白基质，然后在空白基质上添加3个尽量接近LoD浓度水平的被分析物。每个浓度水平平行分析2次，计算每次的S/N，然后以添加浓度为横坐标，S/N为纵坐标，进行线性回归，得到方程，当Y=3时计算的X值就是LoD，当Y=10时，X为LoQ。具体例子如下。

    LoD & LoQHeightS/N
    Spiked 3ppb-165.56
    Spiked 3ppb-254.63
    Spiked 6ppb-11614.81
    Spiked 6ppb-21513.89
    Spiked 8ppb-12018.52
    Spiked 8ppb-22220.37
    Cal Value(ppb)
    LoD2.22
    LoQ4.64


    此做法，噪声的取值时间段有很大的人为干扰因素，所以噪声值人为影响比较厉害。

    2. 第二种方法是通过连续测试空白基质或者含量很低的基质（测试次数大于等于6次），计算SD得到，公式为LoD=Mean（Blank）+3 SD， LoQ=Mean （Blank）+10SD。

    此做法不仅仅只适用于色谱分析，并且可以应用到任何给定量分析结果的实验，比如ICP-OES，灰分，凯氏定氮和脂肪等测试。

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  • hujiangtao

    第19楼2014/05/23

    应助达人

    计算出一个理论值 然后配置该浓度看看能不能做出来

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