+关注 私聊
  • yifan1117

    第11楼2013/02/18

    这个经常碰到的,氢空比不对就不出峰。

0
    +关注 私聊
  • 石头记忆

    第12楼2013/02/18

    呵呵,我也等着楼主发布问题是否解决的信息呢;
    没想到竟然是氢空比不对导致出现不出峰,又一次积累了经验,非常感谢分享!

0
0
    +关注 私聊
  • xiao-jin

    第15楼2013/02/19

    楼主的帖子写的不错,边学边做,通过做使自己对色谱有了更深层次的认识,祝贺你!

    楼主开始在检测器所测得的实际为“假火”,在FID检测器使用中,当检测器处于高温时在氢气、空气的流动下,在检测器出口端(特别是在较冷的环境下)用玻璃板或金属器皿,在没有点燃火焰的情况下,也可以看到水汽。因此会让人感到火已点燃的假象,这时进样是不会出峰的。当你空气开大后,保证火焰的充分燃烧,此时进样就可以出峰了。不行,想详细了解的人可以自己验证下,动动手就几分钟的事,别人说的总是别人的。

1
    +关注 私聊
  • A_Rey

    第16楼2013/02/20

    刚接触,学习了!!!

    ayining(ayining) 发表:前段时间发了一篇求助帖子,关于色谱不出峰的问题。详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130122/4530428/index_1.shtml

    非常感谢很多网友的热情回复,也给了我很多建议。经过一段时间的折腾,不出峰的问题最终得到了解决。虽然是个小问题,LZ也想将解决的途径和方案和大家分享一下。

    普析的GC1100,突然有一天就不出峰了。LZ和同事就凭着那点儿皮毛知识,自己动手开始解决了:

    1.看点火正不正常,点火后用冷扳手等工具在点火口确认了很多次,有明显的湿蒸汽,认定点火成功。

    2.怀疑载气堵塞,没有到达检测器。顺着载气的气路一路找,六通阀前没问题,六通阀后没问题,柱前没问题,柱后没问题。只通载气,用皂泡流量计一头套橡皮套套在检测器出口上,有明显的气体流出,故而确定载气没有问题。喷嘴也拆了确认一下,没有堵,才用了几天也不会堵。

    3.上述两项没问题,LZ就开始怀疑是检测器或输出信号出了问题。点火的时候看基线,有明显的点火峰,用小扳手在检测器上口附近扰动,基线有明显变化。后面的信号线等也理了理,感觉检测器信号检测应该没有问题。此时还是担心检测器其它部件有问题,网上查了极化电极可能会出问题,用万用表测了一下极化电压,第一次测量方法不对,为零,误以为是极化电极坏了,第二天又测了一下,万用表一头接极化器接线头里面的金属柱,另一头接零线。(零线最好找一个三孔插座的零线,不要接地面,接地面就错了)极化电压110左右,正常。

    4.上述几项没问题,LZ一头雾水,此间也在网上发了上面提到的求助帖,很多网友也给了热心的建议和帮助。到底问题出在哪儿呢??实验很紧迫,LZ很着急。LZ怀疑柱子断了,换了另外一根新柱子,照样不出峰。

    5.再次回到上述第一项,点火问题。同事MD用皂泡流量计分别标定了氢气和空气流量,调节到1比10左右。这时发现空气调节阀位置比原来的大,是不是原来空气比例不够??空气量偏少??工程师把空气量稍微调高,再次点火,出峰了,问题解决了。

    总算问题解决了,不过到现在LZ还纳闷,空气不够为啥会着火,用扳手试了很多次都有水雾,就是不出峰。难道真的就是空气量少的问题么?!

0
    +关注 私聊
  • yantaiyfz

    第17楼2013/02/20

    我觉得不是什么空气流量,不知LZ的空气源是什么,检查下是不是不够干燥,或者出问题的时候环境比较潮湿,也有可能。

0
    +关注 私聊
  • 秋醉虞阳

    第18楼2013/02/20

    检测器的灵敏度应该有所降低了

0
    +关注 私聊
  • hyf020115212

    第19楼2013/02/20

    感谢楼主的分享,学习了

0
    +关注 私聊
  • dooby

    第20楼2013/02/21

    应该是燃烧不充分

0
    +关注 私聊
  • ghx5558

    第21楼2013/02/23

    LZ善于思考和动手,并成功地解决了问题,可喜可贺!我也从中学习了。

0
查看更多