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  • jiasheng

    第151楼2013/11/24

    太感谢了

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:关于三价铬和六价铬在色谱上分离的机理有多种，可以参考一下1楼中间那一段。

    先回答你的问题。

    EDTA是一个广谱的络合剂，对大多数二价、三价的金属阳离子有较强的络合能力。但六价铬是阴离子（铬酸跟），EDTA不能络合六价铬。用EDTA络合三价铬的目的，不是为了防止转化，而是有两个目的，一是为了防止三价铬在PH值大于7时水解成氢氧化物沉淀；二是把三价铬从阳离子Cr3+变成阴离子（Cr EDTA）-，以便后续的同时分离。

    跳过EDTA络合的步骤，也是可以分析的六价铬的，但不能分析三价铬，EN71-3：2013在附录F中就有建议，我们的ONLY WATER KIT也是采用该方法，请见下文。

    When analysing Chromium (III) and (VI) in one run, a high peak of Chromium (III) may influence the peak of

    Chromium (VI). This can be solved by skipping the complexation step with EDTA, thereby only showing the

    Chromium (VI) peak in the chromatogram. Chromium (III) can then be determined by either analysing the

    migration solution as well after the complexation step, or by determining the migration of total Chromium:

    Chromium (III) = total Chromium – Chromium (VI).

    由于跳过了EDTA的络合，三价铬在PH值大于6时就有部分沉淀了，所以不适合用于三价铬的分析，三价铬用总铬减去六价铬算出。

    也有尝试酸性环境下，PH小于1，让三价铬以Cr3+存在、六价铬以铬酸形式存在，用阳离子交换柱，可以实现同时出峰，这时是六价铬先出峰、三价铬后出峰。但该方法最大的问题是，六价铬在酸性环境下有较强的氧化性，必须保证样品溶液中的氧化还原电位（ORP）等于、至少是接近电对E H2CrO4/Cr3+的电位，否则很容易导致三价铬和六价铬的相互转化。在玩具样品中几乎不可能做到这一点，所以该方法没有应用在玩具分析上。

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  • 娴闲

    第152楼2013/11/28

    刚开始接触时可能对RPa和RPq的设定没什么感觉，很正常的。我这段时间主要做LC-ICP-OES联用做六价铬的方法开发了，没怎么碰ICPMS，也没去试NO GAS下是否像上面分析的那样。你要是有时间就试试吧，到时把结果也和大家分享一下。[/quote]

    现在LC-ICP-OES也可以做玩具中的六价铬？

    貌似你以前说过ICP-OES的灵敏度不够，做不了的。

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  • 麦a兜

    第153楼2013/12/06

    可以在方法里设定RPa/RPq参数。这组参数实际上是调节四极杆的质量带宽，也可以用来调节灵敏度，使Al Zn Ba等元素的灵敏度降低到原来的1/1000左右。有点类似分光光度计调节狭缝。

    Al Zn Ba等的标准系列也配高，到ppm级。[/quote]

    请问调谐低，中，高质量数灵敏度调到原来1/1000左右，原来的灵敏度是多少？

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:想请问下，如何降低Al ，Zn ,Ba等等高浓度的灵敏度，同时又不降低LZ说的As Pb Cr等的灵敏度。谢谢。

    LZ配置曲线的时候 是不是也会把高含量的 类似Al Zn Ba等的浓度配高？这样可以不用稀释的读或者上ICP-OES？

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  • 麦a兜

    第154楼2013/12/06

    我要全文，邮箱yunrui_zhu@msn.com 谢谢。顺便发下方法过来参考参考。

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:贴一个我们application note的摘要，需全文的请留邮箱。

    LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬



    摘 要 本文建立了LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬的方法。采用ONLY WATER KIT 的色谱柱和流动相组合，可以有效的将六价铬与玩具基体中的干扰物分离，方法简便快捷。在进样量150μL，ICPMS采用动态反应池（DRC）模式下检测Cr52，六价铬的仪器检出限为0.0018μg/L,方法检出限为0.1μg/kg; 实际样品的迁移液中加标0.1,0.4,1μg/L的回收率为88.2%~106.2%；方法精密度1.61%。本方法完全满足EN71-3中I/II/III类玩具样品的测试要求。应用本方法测定了玩具样品（包括涂层、指画涂料、墨水、铝銀浆等）的可迁移六价铬，均获得满意的结果。

    关键词：LC-ICPMS 六价铬 玩具 EN71

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  • xuquanhui

    第155楼2013/12/09

    麦a兜(v2837124) 发表:我要全文，邮箱yunrui_zhu@msn.com 谢谢。顺便发下方法过来参考参考。

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  • xuquanhui

    第156楼2013/12/09

    请问调谐低，中，高质量数灵敏度调到原来1/1000左右，原来的灵敏度是多少？[/quote]

    调谐时不需要调整RPa/RPq参数，用软件自带的daily performance check的方法和参数就可以了。

    麦a兜(v2837124) 发表:可以在方法里设定RPa/RPq参数。这组参数实际上是调节四极杆的质量带宽，也可以用来调节灵敏度，使Al Zn Ba等元素的灵敏度降低到原来的1/1000左右。有点类似分光光度计调节狭缝。

    Al Zn Ba等的标准系列也配高，到ppm级。

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  • xuquanhui

    第157楼2013/12/09

    现在LC-ICP-OES也可以做玩具中的六价铬？

    貌似你以前说过ICP-OES的灵敏度不够，做不了的。[/quote]

    以前好像和你讨论过。当时有些技术问题没有解决好，效果不理想，而且当时最迫切的任务是先把LC-ICPMS的方法做好，毕竟这是EN71-3推荐的方法，所以曾经把LC-ICP-OES放弃过一段时间。现在我们LC-ICP-OES的方法也成熟了，做III类没有问题，I类有点勉强，II类做不了。

    娴闲(v2665123) 发表:刚开始接触时可能对RPa和RPq的设定没什么感觉，很正常的。我这段时间主要做LC-ICP-OES联用做六价铬的方法开发了，没怎么碰ICPMS，也没去试NO GAS下是否像上面分析的那样。你要是有时间就试试吧，到时把结果也和大家分享一下。

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  • azo

    第158楼2013/12/16

    确实非常好，学习了！

    守一(andrew-zhang) 发表:这篇文章确实很有功底，提到的点都很有参考价值，六价铬也是一个测试难题

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  • 150123

    第159楼2013/12/17

    是PE公司的高人吧，膜拜了！

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  • tang566

    第160楼2013/12/17

    应助达人

    我要全文，请发到我的邮箱：251812787@qq.com,谢谢！

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:贴一个我们application note的摘要，需全文的请留邮箱。

    LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬



    摘 要 本文建立了LC-ICPMS测定玩具中的痕量可迁移六价铬的方法。采用ONLY WATER KIT 的色谱柱和流动相组合，可以有效的将六价铬与玩具基体中的干扰物分离，方法简便快捷。在进样量150μL，ICPMS采用动态反应池（DRC）模式下检测Cr52，六价铬的仪器检出限为0.0018μg/L,方法检出限为0.1μg/kg; 实际样品的迁移液中加标0.1,0.4,1μg/L的回收率为88.2%~106.2%；方法精密度1.61%。本方法完全满足EN71-3中I/II/III类玩具样品的测试要求。应用本方法测定了玩具样品（包括涂层、指画涂料、墨水、铝銀浆等）的可迁移六价铬，均获得满意的结果。

    关键词：LC-ICPMS 六价铬 玩具 EN71

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