xuquanhui
第195楼2015/11/24
三价和六价都不出峰吗?还是其中一个不出峰?请说明,这对找原因很重要的。
C8柱是用离子对色谱的机理进行三价铬和六价铬的分离。前提条件是三价铬(与EDTA络合后)和六价铬都能与TBAOH形成稳定的离子对,并且在柱内TBAOH与C8的结合达到动态的平衡。这个方法影响的因素比较多,不大好重复。一般来说,流动相的PH值、柱子是否预先清洗干净(一般建议用甲醇洗过夜),是影响最大的两个因素。建议你检查一下流动相的PH是否在7.5~8之间,流动相最好新配,因为PH会变的;平衡的时间要长一点,至少1~2小时吧;如果还不行,就重新洗柱子,从头再来一遍吧。我们有专门做玩具六价铬项目的色谱柱和试剂盒(ONLY WATER KIT),做起来会方便很多,为避免广告嫌疑,这里不多说,有需要可以私信聊。
xuquanhui
第199楼2015/12/02
好奇怪啊,为什么你回复我的帖子,在图片的上面都会有一段我和别人的对话?而且这些对话都不是我发的,太奇怪了。请版主看一下,是不是网页出什么问题了?
上图的三价铬和六价铬都是1ppb吗?如果是,六价已经大部分都转化成三价了。我在上次回复的时候,让你把PH调高一点,到7.5-8.0,就是怕转化。流动相PH7.1的时候,很不稳定,PH变化得很快, 7.5-8.0相对会好一点(也就好一点而已,如果你的样品中金属含量较高,基本也是歇菜)。EDTA和三价铬或者其他金属离子络合时,会放出氢离子,溶液就被酸化,PH变低后六价铬就容易转化。
从图上看,峰高还挺大的,能贴一下你的池参数和说一下你的进样量吗?你的标样是用水配的吗?如果你的进样量在100uL以内能做成这样,那你的参数优化的非常好了,可以供大家参考。