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  • xuquanhui

    第191楼2014/12/26

    EN71-3上有说明的,你自己看一下吧。

    娴闲(v2665123) 发表:楼主有没有做过金属涂层,刮取的方法不同对六价铬结果影响大吗?

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  • xuquanhui

    第192楼2014/12/26

    你确定文献上做的是玩具样品吗?检验依据是什么?

    jw714(jw714) 发表:文献显示,有用酸+缓蚀剂来对金属涂镀层进行剥离的。

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  • jw714

    第193楼2014/12/26

    不好意思,没注意样品是玩具。

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  • 114103849

    第194楼2015/11/19

    楼主,用C8柱做不出峰怎么回事?

    jw714(jw714)发表:不好意思,没注意样品是玩具。

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  • xuquanhui

    第195楼2015/11/24

    三价和六价都不出峰吗?还是其中一个不出峰?请说明,这对找原因很重要的。
    C8柱是用离子对色谱的机理进行三价铬和六价铬的分离。前提条件是三价铬(与EDTA络合后)和六价铬都能与TBAOH形成稳定的离子对,并且在柱内TBAOH与C8的结合达到动态的平衡。这个方法影响的因素比较多,不大好重复。一般来说,流动相的PH值、柱子是否预先清洗干净(一般建议用甲醇洗过夜),是影响最大的两个因素。建议你检查一下流动相的PH是否在7.5~8之间,流动相最好新配,因为PH会变的;平衡的时间要长一点,至少1~2小时吧;如果还不行,就重新洗柱子,从头再来一遍吧。我们有专门做玩具六价铬项目的色谱柱和试剂盒(ONLY WATER KIT),做起来会方便很多,为避免广告嫌疑,这里不多说,有需要可以私信聊。

    114103849(v2837024) 发表:楼主,用C8柱做不出峰怎么回事?

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  • 114103849

    第196楼2015/11/25

    给个图,三价峰前移,相应值很高,基线很高,六价峰没有,楼主觉得是什么原因呢?PH不是7.1吗?怎么7.5-8了?在线等

    xuquanhui(xuquanhui)发表:是的,成才也是要有软件,硬件的。。后期培训属于软件。。

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  • xuquanhui

    第197楼2015/12/01

    114103849(v2837024) 发表:给个图,三价峰前移,相应值很高,基线很高,六价峰没有,楼主觉得是什么原因呢?PH不是7.1吗?怎么7.5-8了?在线等
    这张图像是用3mm的C8柱芯(不锈钢壳的种)做的,初次使用时没有活化好、或者用过后隔一段时间再用都容易出现这样的色谱图。需要重新活化柱芯,或者换个新的柱芯并且重新活化。基线高一般有两个原因,一是ICPMS的池参数没有设好,二是流路里面有Cr溶出来(尤其是柱芯的不锈钢壳,用过几次后很容易有Cr溶出)。ICPMS采用的模式(KED?)和参数也请说明一下。

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  • 114103849

    第198楼2015/12/01

    楼主,我重新冲完柱子后响应值是下来了,但六价相应很低,和三价差别很大,这有该怎么办。做加标回收的话,加进去一起煮就没六价峰煮完再加标才有峰,可这样加标回收就没意义了。还有,我只做六价的标线,三价也出峰,是不是六价铬很容易转为三价铬?求解

    xuquanhui(xuquanhui)发表:地方是日本,但是是什么意义呢?

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  • xuquanhui

    第199楼2015/12/02

    好奇怪啊,为什么你回复我的帖子,在图片的上面都会有一段我和别人的对话?而且这些对话都不是我发的,太奇怪了。请版主看一下,是不是网页出什么问题了?
    上图的三价铬和六价铬都是1ppb吗?如果是,六价已经大部分都转化成三价了。我在上次回复的时候,让你把PH调高一点,到7.5-8.0,就是怕转化。流动相PH7.1的时候,很不稳定,PH变化得很快, 7.5-8.0相对会好一点(也就好一点而已,如果你的样品中金属含量较高,基本也是歇菜)。EDTA和三价铬或者其他金属离子络合时,会放出氢离子,溶液就被酸化,PH变低后六价铬就容易转化。
    从图上看,峰高还挺大的,能贴一下你的池参数和说一下你的进样量吗?你的标样是用水配的吗?如果你的进样量在100uL以内能做成这样,那你的参数优化的非常好了,可以供大家参考。

    114103849(v2837024) 发表:楼主,我重新冲完柱子后响应值是下来了,但六价相应很低,和三价差别很大,这有该怎么办。做加标回收的话,加进去一起煮就没六价峰煮完再加标才有峰,可这样加标回收就没意义了。还有,我只做六价的标线,三价也出峰,是不是六价铬很容易转为三价铬?求解

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  • 114103849

    第200楼2015/12/02

    楼主,进样量是100微升,标样当然是用流动相配的,还煮过所以才出三价峰。我感觉煮了六价就没了,那我检测六价铬就没意义了,好困惑啊

    xuquanhui(xuquanhui)发表:就是说即便是升温程序不同,柱子长度也不同,NIST里的保留指数也可以参考?

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