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  • 云☆飘☆逸

    第21楼2013/02/19

    应助达人

    为什么啊?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:理论上这个六价铬实验是不用做的了,已经排除

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  • xuquanhui

    第22楼2013/02/20

    理论上六价铬是包含在总铬中的,所以总铬不超限值a,六价铬也不会超过限值a。这里面有一个假设,就是假设相同浓度的三价铬和六价铬在ICP、ICPMS中的发射强度都是一样的。问题是,实际操作中,我们能保证这一点吗?
    一般来说,三价铬是在酸性条件下稳定,六价铬是在中性和碱性条件下稳定。 我们可以做以下三组总铬的标准曲线,各点的浓度相同(比如空白、1、5、10ppb、20ppb),但是铬的形态和基体不同:
    三价铬,溶在70mmol/L的盐酸中。假设获得的标准曲线是y=Ax+b1.
    六价铬,溶在水中。 假设获得的标准曲线是y=Bx+b2.
    六价铬,溶在已用碱中和至弱碱性的70mmol/L的盐酸中(如果用NaOH中和,就大约相当于是70mmol/L的NaCl了)。假设获得的标准曲线是y=Cx+b3.
    由于不同的基体下,在ICPMS中的雾化效率、激发等离子体的效率都有差异,灵敏度也会有差别的,所以上面三条标准曲线的斜率是不同的。我们在做总铬筛选的时候,用的是A的标准曲线,真正的意义应该是把样品中的铬全部看成是三价铬来算得的铬浓度。
    如果不嫌麻烦,可以做以下实验:
    六价铬,溶在70mmol/L的盐酸中。假设获得的标准曲线是y=Dx+b4. 再将各个标准点用C的办法中和(最好在ICPMS测试的同一时间中和),然后用UV或者LC-ICPMS的方法测得六价铬的含量,看看测试值/标准值的比值R是否接近1。
    只有在斜率A和D非常接近,并且R也非常接近1的时候,才可以推出:总铬不超限值a,六价铬也不会超过限值a。否则应该修正为:总铬不超限值a,六价铬不超过a*A*R/(D-(1-R)A)。
    仓促间不知道推论有没有出错,请大家指教。哪位版友有兴趣试一下,上来报告个结果?

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  • janydream

    第23楼2013/02/20

    看的有点晕了。

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  • andrew-zhang

    第24楼2013/02/20

    类似于ROHS报告的出法,XRF筛选掉大部分,剩下做化学测试。关键问题还是报告的出具是否权威、合规

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:排除的部分怎样出具报告呢,到底没有做六价铬?

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  • 依风1986

    第25楼2013/02/20

    应助达人

    的确不好做了

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:主要是六价铬限量严重降低吧,导致实验上出现难题

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