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  • 飞雪迎春

    第22楼2013/03/18

    呵呵，张博士也来这里啊？对于我们的实验结果，你怎么看？近期放弃了稀释后做标准加入的实验，感觉结果偏差较大。

    如果方便的时候，请来我们这里一趟看看，现场指导一下。

    ZhangYang(puanzy) 发表:还没有搞定？有机会你来实验室或者是过你那去一起看看吧！

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  • 光哥

    第23楼2013/04/23

    应助工程师

    您那边的水质和所使用酸是否有问题？毕竟稀释后的Fe标曲只有几个ppb，有存在污染的风险的。

    建议如果样品含量不是那么低，而且用内标能校正基体的影响的话，还是不要过多稀释为宜。

    另外一个，我没用过PE的机子，但是看过一些资料：DRC对基体似乎比较敏感。怎么说呢，或者说基体不同，DRC的条件也不同。稀释过10倍的和原溶液相比，基体是有所改变的。您不妨尝试着从这方面入手，再调调DRC的条件？

    这个大概也是DRC的魅力之一吧。

    重新看了一遍前处理过程，相当于样品——稀释2000倍左右——测试——稀释10倍——再测试。也就是说第二次测试稀释倍数大约是20000倍。这么高的稀释倍数，稍有不慎对结果影响还是很大的

    飞雪迎春(qin-qin) 发表:空白和样品的标准加入法都做了，扣减之后所得结果与给定检测结果相符；
    但样品二次稀释后做标准加入，反算后结果很高；总不能也做空白稀释的标准加入实验吧，然后再扣减吧。
    没完没了了。。。呜呜。
    但是我对于这样的结果又耿耿于怀，无法放手，又无从下手。

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  • chun870605

    第24楼2013/05/17

    最近也在研究标准加入法，不过是icp的，想问问楼主，在你提供的第一种方法里，编辑测试方法时，曲线的浓度填多少？

    飞雪迎春(qin-qin) 发表:

    以上是摘自ICP光谱论坛的一张图片，借机讨论下标准加入实验的结果处理问题。

    最近在做一项复杂基质材料中Fe元素含量，含量水平大概在几十个ppm，处理好的溶液中Fe浓度在20ppb左右，因为光谱干扰问题，样品测试结果总为负值，所以采用ICP-MS测试，标准模式的测试结果很不理想，标准模式下内标校正结果也没有改善，DRC模式下的结果偏低一些，回收率不高，只有80%左右。怀疑是基体抑制的原因，采用标准加入法实验。

    1、移取处理好的溶液10ml，置于10ml的刻度试管中，用移液枪加入0、25、50、100、200ulFe单标溶液（2ppm），测试结果外推，得到X轴截距分别为Fe54为28.5ppb，Fe56为32.5ppb。

    2、待测溶液稀释20倍，移取稀释后的溶液20ml于20ml刻度试管中，分别用移液枪加入Fe单标溶液0、10、20、30ulFe单标溶液（2ppm），测试结果外推Fe54为4.55ppb，Fe56为4.66ppb，反算回去乘以20倍Fe54为91ppb，Fe56为93ppb。

    那个结果更靠谱？两个结果差别太大了，倒是第一个结果扣除空白后与给定结果吻合，但是为什么稀释后结果这么高？

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