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  • tang566

    第11楼2013/07/20

    应助达人

    同行啊,我们也是水基性的胶粘剂,接尾管插的深,用来水封的水深,那样,蒸馏出的样品溶液量就小。

    请问,你们用的蒸馏管,各接头有涂密封膏吗?

    称样量、加水量和每个样品蒸馏出的样品溶液各是多少?

    corne(corne) 发表:我这边一直都是做水基胶黏剂,如果你的是做溶剂型的话就没办法了~
    其实馏液也就用具塞锥形瓶收集就是,接尾管插的深一些就可以了~
    我觉得这个方法,如果回收率不高的话,可能是由于装置的密封性或者冷凝管不够长引起。

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  • corne

    第12楼2013/07/20

    不用特意涂上密封膏,正常组装已经达到密封效果。
    可能是我们这边测的样品问题,2.0g以上就很容易发生沸溢,所以一般就称1.5到2.0g。加水量就250ml水,馏液200ml。
    接尾管插到预计的液面就好了,也不用特意的把瓶口封上,之前有做过对比,发觉封不封瓶口对结果影响都不是很大。

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  • tang566

    第13楼2013/07/20

    应助达人

    请问,你们每次做样用于水封的水是多少体积呢?

    corne(corne) 发表:不用特意涂上密封膏,正常组装已经达到密封效果。
    可能是我们这边测的样品问题,2.0g以上就很容易发生沸溢,所以一般就称1.5到2.0g。加水量就250ml水,馏液200ml。
    接尾管插到预计的液面就好了,也不用特意的把瓶口封上,之前有做过对比,发觉封不封瓶口对结果影响都不是很大。

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  • corne

    第14楼2013/07/21

    我们这边是不用水封装置的。

    tang566(tang566) 发表:请问,你们每次做样用于水封的水是多少体积呢?

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  • tang566

    第15楼2013/07/21

    应助达人

    蒸馏出的样品溶液,直接用锥形瓶收集,对于收集放式不做任何处理吗?

    corne(corne) 发表:我们这边是不用水封装置的。

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  • corne

    第16楼2013/07/22

    是啊,如果冷凝效果好,完全没必要处理,而且我们每次都有做加标,回收率也没问题~

    我想你加水封装置应该是考虑,到水还没沸腾的时候,甲醛会跑出来吧~

    tang566(tang566) 发表:蒸馏出的样品溶液,直接用锥形瓶收集,对于收集放式不做任何处理吗?

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  • tang566

    第17楼2013/07/22

    应助达人

    那你们有做低浓度加标吗?如:曲线中的第一点浓度值附近,结果怎么样?

    corne(corne) 发表:是啊,如果冷凝效果好,完全没必要处理,而且我们每次都有做加标,回收率也没问题~

    我想你加水封装置应该是考虑,到水还没沸腾的时候,甲醛会跑出来吧~

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  • tang566

    第18楼2013/07/22

    应助达人

    我们釆用自来水冷凝的,你们釆用什么方式冷凝?

    corne(corne) 发表:是啊,如果冷凝效果好,完全没必要处理,而且我们每次都有做加标,回收率也没问题~

    我想你加水封装置应该是考虑,到水还没沸腾的时候,甲醛会跑出来吧~

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  • corne

    第19楼2013/07/23

    加标的话,我们是用1ppm做加标的.

    也一样的,也就普通的蒸馏装置.

    tang566(tang566) 发表:我们釆用自来水冷凝的,你们釆用什么方式冷凝?

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  • abcpgf

    第20楼2016/11/22

    应助达人

    有没有人做过溶剂型的胶黏剂,用乙酸乙酯溶解样品,关键是根本不溶呀,怎么办?

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