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lihuacdc
第13楼2013/04/15
最近重复了几次实验，改善了几个条件，一是程序升温步骤拉长，二是最高温度到180度，在消解过程中发现有黄烟冒出！试剂空白加标回收率合格，说明泄压对结果没有多大影响，可是菠菜粉和带鱼加标全部污染，因为质控定容体积改成25ml，所以气液管反应剧烈，但没有喷到原子化器中去，三，改善赶酸温度，138度，但时间来不及，赶到余4ml酸左右！
问题：1、消解好的质控样仍然有颗粒存在，需不需要预处理？
2、关于消解罐的清洗，污染源都不知道哪来的？！lihuacdc(lihuacdc) 发表:刚刚接触微波消解，型号为Mars 6,24罐的，请教几个问题：
做绿茶、菠菜粉中汞的质控样，取样0.5g左右，加5ml硝酸，110度预处理40min，过夜，做4罐样品，4罐空白，微波消解程序如下：8罐，5min保持5min,130度，800W；5min保持15min,800W；170度，消解好后，110度赶酸40min，最后样品溶液，瓶底有沉淀，揺匀后样品液浑浊，原子荧光测定，气液分离器中，泡沫很多，都喷到原子化器中去了，结果检测不准确，
问题1：微波消解的程序是否有问题？
问题2:样品前处理是否有问题？
Email：93448048@qq.com
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andrew-zhang
第15楼2013/04/15
既然消解效果还是不佳，那是否可以考虑改进消解试剂，比如用硝酸加双氧水，或者也可以考虑下其它试剂，做Hg用138度赶酸可能会导致结果偏低吧，很少用赶酸，不确定Hg 的赶酸温度适宜是几度。消解罐正常清洗的话，应该是不会污染的，你的质控样Hg含量高吗？Hg是易残留元素，消解罐可以用10%硝酸浸泡24h甚至更久些再清洗
lihuacdc(lihuacdc) 发表:最近重复了几次实验，改善了几个条件，一是程序升温步骤拉长，二是最高温度到180度，在消解过程中发现有黄烟冒出！试剂空白加标回收率合格，说明泄压对结果没有多大影响，可是菠菜粉和带鱼加标全部污染，因为质控定容体积改成25ml，所以气液管反应剧烈，但没有喷到原子化器中去，三，改善赶酸温度，138度，但时间来不及，赶到余4ml酸左右！
问题：1、消解好的质控样仍然有颗粒存在，需不需要预处理？
2、关于消解罐的清洗，污染源都不知道哪来的？！