hnteng
第15楼2014/04/02
楼主的确很爱学习。
不过我觉得液相这玩艺,还是要系统学习才行。不然总是一知半解。只知其一不知其二。
楼主是不是把简单的事情搞复杂了呢?
样品不一定要用流动相配制。只要不在流动相中析出就行了。
如果要配pH 5.0,加什么三乙胺?直接用磷酸缓冲液来配。
三乙胺只有少数情况下使用。检测仲胺、叔胺等胺类物质时偶尔用一下。而且我们通常不超过0.1%。平常能检出的物质则没必要加。虽然美其名曰封尾剂,但毕竟不用也能做出多好呢,冲柱子也省了很多麻烦。
再者,不到万不得已,我们是坚决不用缓冲盐的,尤其是磷酸盐。这是一个最基本的原则。要用缓冲盐,也是醋桎盐优先。
我做过的样品,只有惟一的一次做有机酸类实在没办法了才用了一次磷酸缓冲盐。
qzxmsy
第16楼2014/04/04
既然试验方法里已经明确了配制方法,那当然按照方法的要求去配制,不用想着1:1的比例的。
配制三乙胺溶液时,不用考虑那多出来的一点磷酸的体积,那么一点体积不会影响三乙胺溶液的性状的。
我们实验室配制需要校正pH的溶液,是这样操作的(以配制100mL溶液为例):取所需的溶质,加溶液至90mL,然后调节pH至需要值,最后定容至100mL。