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  • xin3414

    第11楼2013/03/01

    自动进样啊，要不就是进样头的位置没调好吗，可是同时间测标曲的时候又看不出问题

    ldgfive(ldgfive) 发表:感觉你前面的进样环节是不是操作不当呀

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  • ldgfive

    第12楼2013/03/01

    应助工程师

    那估计有可能是自动进样器自身的问题了

    xin3414(xin3414) 发表:自动进样啊，要不就是进样头的位置没调好吗，可是同时间测标曲的时候又看不出问题

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  • wmj31

    第13楼2013/03/06

    那现在测试的时候，还有出现三针里有一针异常的情况吗？

    xin3414(xin3414) 发表:啊我的标准曲线是机器自动算的，算法选择也只有截距是否为0的选项，吸收值最高时60ng的0.3几，基本每次测标曲还是线性的，反测样品吸收值？呃您是说我把标样当未知测 和之前做标曲时吸收值差别吗，0.3几的0.2几，差别明显，绝大多数时候80～90%差不多，昨天试了一次不知道怎么的，40ng标液测出来还是40ng什么条件都没改，居然合得上了，十分惊讶，总觉得侥幸

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  • wmj31

    第14楼2013/03/06

    1.一定酸度下，标液隔液使用问题不是太大，如果不放心，或者做个对比。

    2 . 3针样品其中一针感觉没吸起来吸收值跟基线一样，昨天问了个岛津工程师，他说我调进样针尖的位置可能没调好，不知道这个能不能解释，因为我同一次调了后做标曲没出现这种情况，样品也不是每个都出现这个情况。

    进样针没调好，是会出现这种情况，所以做石墨炉的时候，要习惯性看进样针是否正常，免得做到半路了，出现情况又重新做。

    3.样品吸光度值都是0.06，0.07左右，那这个RSD还算正常的，没事。

    xin3414(xin3414) 发表:那标液隔天用行吗，我标液自动进样上午和下午比吸收值会明显下降，比如0.32的吸收值下午5点测出来是0.1几，只有原来的50%左右，但是第二天溶液重新倒出来测能有0.28，不知道还能继续用不

    3针样品其中一针感觉没吸起来吸收值跟基线一样，昨天问了个岛津工程师，他说我调进样针尖的位置可能没调好，不知道这个能不能解释，因为我同一次调了后做标曲没出现这种情况，样品也不是每个都出现这个情况。

    样品吸光度值都是0.06，0.07左右，基线吸收0.003，0.004左右。这个RSD合格不

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  • bingnanfree

    第15楼2013/03/08

    狭缝为啥要用0.7nm的？这么宽的带宽，不合适，建议用0.4的，还有灰化温度也有影响，修改下，用650的？？

    xin3414(xin3414) 发表:检测方法，钯灯，狭缝宽0.7，进样量10ul
    溶剂 2%硝酸。 昨天消解样品和不消解（能溶澄清）对比了，溶剂里面加EDTA和不加对比了没撒区别。
    升温程序105度 30s
    120 10s
    1000 10s
    1000 10s
    1000 10s
    2300 6s
    2600 4s
    回收率做了一次，先做的回收率105～120之间，后来关机之前我心血来潮将就自动进样的杯子又进了一次只有90%左右了

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  • supercat0821

    第16楼2013/03/23

    我的也是岛津的，最近做钯，也出现差不多的问题。而且现在的情况是用标液测吸收值，一天比一天低啊，换了石墨管也是这样。不知道是什么原因！

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