+关注 私聊
  • binglewang

    第11楼2013/03/04

    没有用过这个型号的仪器,但是用A 7700 ICP-MS时也遇到过类似的情况,查找分析的原因有:
    1. 内标管破损,经蠕动泵时有气泡进入,导致内标液混合不匀,RSD偏大
    2. 稳定时间较短,有几次样品较多,为节省时间,稳定时间缩短至了15s,结果发现RSD偏差较大(>15%),后来将稳定时间调整至>30S,rsd均小于了5%
    3. 样品中千万不能有气泡,如果有气泡进入,将导致与内标液混合不匀,RSD亦会出现偏高现象。

    但愿对楼主有所帮助!

0
    +关注 私聊
  • zq8103

    第12楼2013/03/04

    检查你的雾化器,看一看内部细管有没有破裂,应该是那里的问题,你直接换一个新的雾化器试一试

0
    +关注 私聊
  • sunchao

    第13楼2013/03/05

    你是不是进样系统太长了

0
    +关注 私聊
  • sunchao

    第14楼2013/03/05

    我没仔细看数据,但是由于雾化器引起的问题应该是一致性,即一致性的rsd高

    楼主表达的是开始测试稳定性差,而再次测试也就是同一个样品第二次测量(连续),稳定性提高到正常水平

    雾化器的问题,不会在第二次时变好

    binglewang(binglewang) 发表:没有用过这个型号的仪器,但是用A 7700 ICP-MS时也遇到过类似的情况,查找分析的原因有:
    1. 内标管破损,经蠕动泵时有气泡进入,导致内标液混合不匀,RSD偏大
    2. 稳定时间较短,有几次样品较多,为节省时间,稳定时间缩短至了15s,结果发现RSD偏差较大(>15%),后来将稳定时间调整至>30S,rsd均小于了5%
    3. 样品中千万不能有气泡,如果有气泡进入,将导致与内标液混合不匀,RSD亦会出现偏高现象。

    但愿对楼主有所帮助!

0
    +关注 私聊
  • janydream

    第15楼2013/03/05

    1.仪器稳定时间不足,数据明显在往上飘;
    2.选择的谱线可能存在基体干扰,建议看一下Cu等元素的干扰元素是否存在你的样品中;
    一般Cu应该非常稳定好测,很少出现这么不稳定的时候啊;Zn有时候不大好做。

0
    +关注 私聊
  • kinkioo

    第16楼2013/03/05

    从你的数据上看,标样1的Rep1读数偏小,Rep2和Rep3差别不大,可能跟你进样稳定时间不足有关,尤其之间是空白,切换到标样1,浓度差别比较大,需要进样稳定时间长点.
    可以把稳定时间增加再测测看.或者把泵管的长度弄短点.

0
    +关注 私聊
  • binglewang

    第17楼2013/03/05

    估计是稳定时间短导致的第一次RSD较大,连续第二次再测等于是又稳定了一个第一次测定的时间,建议增加 稳定时间试试

    sunchao(sunchao) 发表:我没仔细看数据,但是由于雾化器引起的问题应该是一致性,即一致性的rsd高

    楼主表达的是开始测试稳定性差,而再次测试也就是同一个样品第二次测量(连续),稳定性提高到正常水平

    雾化器的问题,不会在第二次时变好

0
    +关注 私聊
  • sonne86400

    第18楼2013/03/11

    抓紧找赛默去解决这个问题哦 要不然 很麻烦

0
    +关注 私聊
  • zhangjian7635

    第19楼2013/03/12

    我也有类似的经历,进样延迟时间太短的缘故,建议将时间改长!

0