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  • 天天洗碗

    第11楼2013/03/04

    ECD对空气也有响应?

    安平(byron1111) 发表:空白中的色谱峰要考虑是否来自空气。

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  • xdzh130

    第12楼2013/03/04

    我测过纯净水中的三氯甲烷和四氯化碳,不管是实验室纯水机制的纯水,还是超市瓶装纯水,以及桶装纯水,只要是以加氯消毒过的自来水为原料制取的纯水,都含有三氯甲烷和四氯化碳,只是量的多少不同而已,比如哇哈哈,比如密理博,等等。
    不知楼主问这事出于什么目的?如果你是想用纯水配标样,那我劝你打消此念头,你花点时间,到当地大一点的超市多选几种天然矿泉水,再分别用顶空-ECD测测三氯甲烷和四氯化碳,选最少的配标样。
    不过,你得保证顶空瓶及垫片没问题才行,有些垫片本底较高。

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  • tiantaishan

    第13楼2013/03/04

    实验室环境满足要求的情况下,降低空白的有效方法是对蒸馏水煮沸几分钟就可以了;一般纯水机是采用的离子交换膜,对有弱极性或非极性小分子没有作用,(即使有活性炭,时间久了吸附饱和了也不会去更换,没有相关监测手段)

    现在的方法要简单的多了,以前标准要通氮气除去空气顶空;现在就不用了,当然空气中氧会对ECD有害。采用顶空瓶(质量好的,顶空瓶体积基本相同,瓶垫子可以在几十度烘一下在使用;选择气密性好的进样针(进口的最好),检测还是很容易的(样品要按要求保存)

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  • 安平

    第14楼2013/03/04

    应助达人

    其他房间如果使用氯仿,由空气扩散来的一点,就可以被检出。


    最好做一个空气空白看看。

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  • 秋醉虞阳

    第15楼2013/03/04

    用屈臣氏或者娃哈哈的试试

    尘(fjh26) 发表:我的空白比较高,得自己试蒸水

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  • 第16楼2013/03/05

    哇哈哈是不行,今天蒸了200ml,明天试

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:用屈臣氏或者娃哈哈的试试

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  • 秋醉虞阳

    第17楼2013/03/05

    你这检测真麻烦

    你这个方法检测柱子是哪根

    尘(fjh26) 发表:哇哈哈是不行,今天蒸了200ml,明天试

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  • qqqid

    第18楼2013/03/05

    不能用蒸的,要煮才行。

    GB/T5750.8-2006里面要求所用的纯水要煮沸20min,顶空瓶也要120度烤2h。我这样做出来的空白,一点峰都没有,做纯水机出来的水峰比较大。

    尘(fjh26) 发表:哇哈哈是不行,今天蒸了200ml,明天试

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  • 第19楼2013/03/06

    我一般煮沸了就拿下来了,今天煮沸个半小时试试吧

    顶空瓶是以前清洗的时候烘过的,难道做之前还要烘一次吗?

    qqqid(qqqid) 发表:不能用蒸的,要煮才行。

    GB/T5750.8-2006里面要求所用的纯水要煮沸20min,顶空瓶也要120度烤2h。我这样做出来的空白,一点峰都没有,做纯水机出来的水峰比较大。

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  • 第20楼2013/03/06

    是-5

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:你这检测真麻烦

    你这个方法检测柱子是哪根

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