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timstoicpms
第22楼2013/04/01
(1) 你回想一下，测完第一个样品，只是把进样管拔出来、插入稀硝酸里清洗——但内标管仍然插在300ppb的内标液中。
你的进样系统(进样泵管、在线三通、雾化器、雾化室) 长年累月被内标液中的In Bi 污染了，所以背景噪声降不下来。
下次做校准时，建议你用雾化器自吸模式；如果用蠕动泵进样模式，那么更换一根新泵管：0.5mm PFA进样管—>新泵管—> 不接三通 —>雾化器。
(2) 10ppb的9Be、115In、209Bi分别作出的结果是1.1万CPS、11万CPS、7.5万CPS
你是在调谐模式下做的吗？调谐界面显示的是 counts。由于积分时间是0.1秒，计数除以时间=counts per second，所以要把 counts除以0.1（即乘以10）
如下图，7Li=9.5万cps/ppb=95 Mcps/ppm
89Y=14.2万cps/ppb=142 Mcps/ppm
205Tl=21.1万cps/ppb= 211 Mcps/ppm
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timstoicpms
第23楼2013/04/01
你是用 载气+补偿气 两路气模式吗？补偿气=0，与补偿气=0.15-0.20 L/min，轻质量元素的灵敏度能飙升1-2倍哦！
《JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》考察 Be In Bi的背景噪声——这是仪器电子噪声 与 进样系统本底共同贡献。相比之下，某家在220 amu、某家在半质量数4.5 amu 测背景噪声，这只有电子噪声的贡献。
还有就是仪器逐渐老化，有些指标肯定有变化，如果达不到规范要求是不是仪器就不能出具报告呢？—— 《校准规范》的灵敏度要求是 In=3万cps/ppb Bi=2万cps/ppb。现在主流ICP-MS都涨一个数量级 In=30万cps/ppb Bi=20万cps/ppb。阶前尘(jieqian1211) 发表:我确实是在No Gas模式下测试的，我觉得低质量数灵敏度不够啊
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阶前尘
第24楼2013/04/01
应助达人我确实用的是两路气，而且补偿气到了0.26 L/min，下一次看看让它自吸进样吧！我感觉管路确实有污染啊！
timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你是用 载气+补偿气 两路气模式吗？补偿气=0，与补偿气=0.15-0.20 L/min，轻质量元素的灵敏度能飙升1-2倍哦！
《JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》考察 Be In Bi的背景噪声——这是仪器电子噪声 与 进样系统本底共同贡献。相比之下，某家在220 amu、某家在半质量数4.5 amu 测背景噪声，这只有电子噪声的贡献。
还有就是仪器逐渐老化，有些指标肯定有变化，如果达不到规范要求是不是仪器就不能出具报告呢？—— 《校准规范》的灵敏度要求是 In=3万cps/ppb Bi=2万cps/ppb。现在主流ICP-MS都涨一个数量级 In=30万cps/ppb Bi=20万cps/ppb。
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wg-v2648257
第28楼2013/04/01
楼主做的很仔细，很认真，不过总的来说，你这个仪器性能没有到最优，我觉得灵敏度在三分之一左右，你需要调节优化仪器之后再做校准，这样效果会更好。1ppb 其实就是1ug/L,Be\In\对应灵敏度为1.10Mcps/mg/L、11Mcps/mg/L、7.5Mcps/mg/L
阶前尘(jieqian1211) 发表: 上一次校准已经是2011年4月份了，按2年有效期的校准规定，今年4月份前一定要再次校准。校准不同于检定，检定的法律地位是无可争辩的。这校准应该有谁来做呢，有没有法律效力呢？我们单位质管科不管是检定还是校准一律找的是本省的计量院人过来做。在还没有经历检定和校准的时候觉得计量院的人好牛逼，很多仪器都会操作。等真正轮到自己负责的仪器要检定的时候才发现以前的想法很幼稚。有一次原子吸收要检定，原本火焰和石墨炉要分开检定的，而且都有自己的检定指标，火焰用铜元素，石墨炉用镉元素，计量院的人过来以后，就给了质控样，让我们自己来做这些指标，还说他们不会操作者仪器。想一想也难怪，仪器种类那么多，每一类又有不同的生产厂家在做，工作站又各自不同，计量检定人员也不可能面面俱到啊。正因为此，我觉得检定也不太可靠，造假应该也在所难免吧！
前面说了很多题外话，现在来说说本次亲历的ICP-MS检定。计量院的人过来，拿着ICP-MS的校准规范，各指标的规定如下。
自然而然，仪器是要我本人来操作的，他们指出我要做哪些指标并出具具体数据，这次校准让我做背景噪声、检出限、分辨率、灵敏度、短期稳定性这些指标。
背景噪声。以2%硝酸基质，连续进样20次，选定9u、115u、209u质量数，查看他们的离子计数。我们的实验室环境就是非常普通的那种，跟其他仪器所处的环境没什么两样，所以这个指标做起来比较艰难。但是我把矩管为止调了一下，也勉强通过。啥也不说上图吧！
检出限 。以超纯水为基质，连续进样11次，用9u、115u、209u质量数的离子计数来算标准偏差。
公式如下 ：
。
灵敏度 。以10ppb的9u、115u、209u即Be、In、Bi测出离子计数。我的仪器分别作出的结果是1.1万CPS、11万CPS、7.5万CPS。可是灵敏度的单位是Mcps/mg/L.这个单位是代表兆CPS每毫克升吗？谁能算出我的灵敏度？
分辨率
短期稳定性 。
我的疑问是规范上要求做很多指标，我们挑几个指标做就可以吗？还有就是仪器逐渐老化，有些指标肯定有变化，如果达不到规范要求是不是仪器就不能出具报告呢？
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wg-v2648257
第29楼2013/04/01
同意楼上
tuxlin(tuxlin) 发表:1、“背景噪声。以2%硝酸基质，连续进样20次，选定9u、115u、209u质量数，查看他们的离子计数。”
背景噪声一般应该是测220等没有同位素峰的位置，才是仪器的背景噪声；测9u、115u、209u质量数感觉不是测背景噪声，而是测空白。
2、“灵敏度 。以10ppb的9u、115u、209u即Be、In、Bi测出离子计数。我的仪器分别作出的结果是1.1万CPS、11万CPS、7.5万CPS。”
你这个应该是1ppb的溶液的CPS吧，或者是10ppb在开He气的条件下？一般讲灵敏度都是在No Gas模式下的。
至于单位，换算一下就是了。M中指百万。10ppb的115u为11万CPS，即10ug/L*100=1mg/L，则11万CPS*100=1100万CPS=11MCPS。
3、很少有人会做丰度灵敏度，估计仪器公司的工程师都没做过。因为要进高浓度的溶液。
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阶前尘
第30楼2013/04/01
应助达人本人帖子里说错了，不好意思，那个CPS应该是是counts,换算成CPS还要乘以10，故照你的计算方式应该是1ppb ,Be\In\对应灵敏度为11Mcps/mg/L、110Mcps/mg/L、75Mcps/mg/L。
wg-v2648257(v2648257) 发表:楼主做的很仔细，很认真，不过总的来说，你这个仪器性能没有到最优，我觉得灵敏度在三分之一左右，你需要调节优化仪器之后再做校准，这样效果会更好。1ppb 其实就是1ug/L,Be\In\对应灵敏度为1.10Mcps/mg/L、11Mcps/mg/L、7.5Mcps/mg/L