水为亲水性溶剂 DMA、DMF、DMSO和DMI为疏水性溶剂


例：顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂


http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121022/4316700/




顶空进样法测定更昔洛韦的残留溶剂

方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-5毛细管柱；以氮气为载气，流速为1ml／min，FID检测器，以二甲基亚砜为溶媒，采用程序升温法测定更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N，N-二甲基甲酰胺

应助达人

可以

我们做顶空一般用DMF/DMSO/DMAC作溶剂，沸点高，不易挥发。

貌似也问题不大 超声 也可以吧
不知道对不对？

有没有实际例子 分享一下？

顶空溶剂可以不加这些物质么？

想了解哪方面知识？

我前段时间也做90多度的有机物杂质，也不溶于水，我当时找到几种沸点高的又能溶样品的溶剂，二甲亚砜，异丙醇，乙酸乙酯，但目标杂质响应较小，方法还要改进。楼主可以试试这几种沸点在100度以上的溶剂

DMA、DMF、DMI沸点不同，所能够提供的最高平衡温度都是110℃。在三者中，DMI对疏水性组分也给出了较高的灵敏度，在相同的平衡温度下精密度较好。DMI的蒸汽压低，出峰时间较长，能够作为更多数的样品组分的顶空分析溶剂。因此，DMI是较好的疏水性样品溶剂。
水所能够提供的最高平衡温度是85℃，所有样品组分在80时，都有很好的精密度和灵敏度。水的溶解性能好，在氢火焰离子化检测器上无响应，对分析系统无污染，因此，无有机挥发物的水是较好的亲水性样品溶剂。
虽然，顶空分析的灵敏度和精密度，受平衡温度、溶剂性质、样品性质、组分性质等多种因素影响，但是，灵敏度和精密度都决定于相同的因数；即组分在溶剂中的分配系数。减小这个分配系数，可以提高灵敏度和精密。

对于做低沸点溶剂残留似乎选择顶空溶剂的原则是如此，沸点高，对组分测定没有干扰。对于高沸点溶剂残留，一般都采用直接进样，不做顶空！