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  • 金水楼台先得月

    第21楼2013/03/19

    样品粒度肯定是有影响。要保证200目一下。

    huang150429(huang150429) 发表:我试过了，我把时间延长到了13min，但是还有结晶现象啊，另外如果总时间过长会产生什么影响啊，我师傅告诉我最好不要超过10min，对吗？另外渣子颗粒的粒度对溶解是否有影响？另外我在摇动的过程中总是能看见不均匀线条（黑色的，我的渣子就是黑色的），难道是我渣子太粗，10min内不能和溶剂溶解完全

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  • sweetapple986

    第22楼2013/03/21

    你可以向炉前调查一下是酸性渣还是碱性渣，从而选用合适的熔剂，酸性渣用碱性熔剂，碱性渣用酸性熔剂。保持酸碱平衡很重要，出现结晶的其中一个原因是酸碱度平衡出了问题。

    huang150429(huang150429) 发表:谢谢您的经验，我还没有想过调整氧化剂的用量，这个比例和时间都是别人告诉我的，他们说时间超过20分钟溶解也会挥发。我的炉渣是转炉锤炼的初渣，氧化性很高。

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  • 新加坡现代材料

    第23楼2013/03/21

    您好，我们是Claisse。

    1.根据您的提问和各位的解答，最大的问题应该是助溶剂不对。请换成50:50四硼酸锂和片硼酸锂的助溶剂试试。

    2.加热炉的温度一开始就设定到1150度吗？一般样品的氧化温度完全不需要这么高。

    3.熔融的时间太短，摇晃的次数也太少，助溶剂用的太少。

    4.很多细小的气孔可能跟样品中的CaO有关，是CaCO3氧化来的吗？会不会有残余CO2？

    5.脱模剂换KBr试试。

    暂时看出这么多问题，还有，熔融法是对完全氧化物的熔融，非完全氧化的物质是无法熔融的。电阻炉最大的缺点是加热区域中温度不恒定和无法测定坩埚内的确切温度，我们的电熔融炉是整个炉膛的温度都一样，而且实时温度监控。

    huang150429(huang150429) 发表:最近在采用熔片法（电阻炉）制备含有FeO和SiO2、CaO成分炉渣的的XRF样品，采用的溶剂是硼酸锂5g，渣0.5g，LiNO3 0.5g，脱模剂为KI，加热炉的温度设定为1150℃，熔融总时间为10min（5分钟熔化后，加入脱模剂；摇摆时间5min，摇晃每分钟一次，共五次，每次约15s），可是现在我制备的样品中（1）熔融结束坩埚从炉子取出的时候可以看见明显的结晶现象（2）在检测面上有很多细小的气孔（3）玻璃片在背光条件下，可以看见里面有不均匀的物質，感觉就是结晶导致的。请教各位专家，出现上述现象的原因是什么，我应该如何调整，另外我已经做了几十个上述样品了，对检测结果有很大影响吗，谢谢。我这方面经验不足。

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  • 新加坡现代材料

    第24楼2013/03/21

    Claisse

    llyang@amcabj.com

    新加坡现代材料(SH100891) 发表:您好，我们是Claisse。

    1.根据您的提问和各位的解答，最大的问题应该是助溶剂不对。请换成50:50四硼酸锂和片硼酸锂的助溶剂试试。

    2.加热炉的温度一开始就设定到1150度吗？一般样品的氧化温度完全不需要这么高。

    3.熔融的时间太短，摇晃的次数也太少，助溶剂用的太少。

    4.很多细小的气孔可能跟样品中的CaO有关，是CaCO3氧化来的吗？会不会有残余CO2？

    5.脱模剂换KBr试试。

    暂时看出这么多问题，还有，熔融法是对完全氧化物的熔融，非完全氧化的物质是无法熔融的。电阻炉最大的缺点是加热区域中温度不恒定和无法测定坩埚内的确切温度，我们的电熔融炉是整个炉膛的温度都一样，而且实时温度监控。

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  • 784208

    第25楼2013/08/07

    我晕 你们回答的让我晕倒

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