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  • 尘

    第21楼2013/03/20

    ICP方便啊，我们只有AAS呢

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:我们目前AFS只做砷跟汞，化妆品的需求，其它都用ICP做

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  • 水星

    第22楼2013/03/21

    说的有道理，这个我还真么有注意，以后要开窗户了

    yilangcunfu(yilangcunfu) 发表:汞，其实不漂。关键是你的基础工作要做扎实。1、实验室的通风要好。光有抽风设备还不行，因为汞的原子量为200左右，抽不走，需要有窗户，靠自然通风才行。2、将优级纯的硝酸、分析纯的硼氢化钾和氢氧化钾，留有备份，在空白高时，拿出来对比。3、所用的器皿，一定要泡硝酸。仪器的管路，特别是石英炉芯和气液分离器，都要定期泡硝酸，最后用纯水，再超声20分钟。4、汞灯要预热好。5、做完汞标准曲线的最高点以后，在做空白之前，一定要加一道水洗程序，避免样品测定出现负值。6、荧光值肯定是越测越高，温度高，荧光值也越高，但是，不影响标准曲线和样品的测定值。

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  • 水星

    第23楼2013/03/21

    说的有道理，这个我还真么有注意，以后要开窗户了

    yilangcunfu(yilangcunfu) 发表:汞，其实不漂。关键是你的基础工作要做扎实。1、实验室的通风要好。光有抽风设备还不行，因为汞的原子量为200左右，抽不走，需要有窗户，靠自然通风才行。2、将优级纯的硝酸、分析纯的硼氢化钾和氢氧化钾，留有备份，在空白高时，拿出来对比。3、所用的器皿，一定要泡硝酸。仪器的管路，特别是石英炉芯和气液分离器，都要定期泡硝酸，最后用纯水，再超声20分钟。4、汞灯要预热好。5、做完汞标准曲线的最高点以后，在做空白之前，一定要加一道水洗程序，避免样品测定出现负值。6、荧光值肯定是越测越高，温度高，荧光值也越高，但是，不影响标准曲线和样品的测定值。

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  • 水星

    第24楼2013/03/21

    灯电流和负高压还不能太小，要不会掩盖样品值，

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:每次做完实验最好是把溶液和试剂都移出实验室，并且把废液也及时的倒掉，保证实验室能通风一会。做汞如果灵敏度能达到，尽量选用较小的灯电流和负高压。 而且炉高要选择合适。 不知道楼主是啥牌子的仪器呢

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  • woaipps

    第25楼2013/03/29

    空白高，主要是试剂的问题。这里面不是用了酸，硝酸或者盐酸，硼氢化钾 ，就是一个载液，一个还原剂吗？我们之前也是很高，工程师让我们去买哇哈哈的矿泉水，说试剂不用我们烧杯配，直接倒矿泉水瓶里，摇一下侧空白，结果还是高。后来换了试剂，就好了。我们光试剂都换了3次，才行呢。测砷都没问题，同样的试剂测汞就有问题。那个酸盐酸还是硝酸我忘了，最后是买的的广东汕头西陇化工的，硼氢化钾忘了是哪家的了，是国药的还是哪家，忘了。。。。空白高，一般都是残留或者试剂问题，很多都是试剂问题。就是说同样的试剂测砷没问题，测汞就有问题，让人很无语的

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  • lhp_159357

    第26楼2013/03/30

    一般情况下，做汞至少要预热一小时才会比较稳定，其他的LS各位都说的很详细了。

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  • 难得糊涂

    第27楼2013/04/21

    你们的空白很可怕 呀 我做汞条件 灯 12 负高压300 空白150左右 0.4ppb 的信号到200
    我想问你们都测什么样的样品呀 为什么要那么高的灵敏度。我是测土壤中的汞 一般含量在 10-100以内 个人认为做这个范围内的汞没必要要那么强的信号 信号太强只会带来仪器的漂移。

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  • gxq1024

    第28楼2013/04/22

    你的空白太低了。。。不过这应该跟仪器型号有关，跟试剂也有关系。不同的仪器，灵敏度不一样。

    难得糊涂(woshishuiling) 发表:你们的空白很可怕 呀 我做汞条件 灯 12 负高压300 空白150左右 0.4ppb 的信号到200
    我想问你们都测什么样的样品呀 为什么要那么高的灵敏度。我是测土壤中的汞 一般含量在 10-100以内 个人认为做这个范围内的汞没必要要那么强的信号 信号太强只会带来仪器的漂移。

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  • jewel2008

    第29楼2013/04/22

    我也遇到过这样的问题，同样的试剂做砷没问题，做汞空白到一万多，换了几次试剂才降下来 烦人的很

    woaipps(woaipps) 发表:空白高，主要是试剂的问题。这里面不是用了酸，硝酸或者盐酸，硼氢化钾 ，就是一个载液，一个还原剂吗？我们之前也是很高，工程师让我们去买哇哈哈的矿泉水，说试剂不用我们烧杯配，直接倒矿泉水瓶里，摇一下侧空白，结果还是高。后来换了试剂，就好了。我们光试剂都换了3次，才行呢。测砷都没问题，同样的试剂测汞就有问题。那个酸盐酸还是硝酸我忘了，最后是买的的广东汕头西陇化工的，硼氢化钾忘了是哪家的了，是国药的还是哪家，忘了。。。。空白高，一般都是残留或者试剂问题，很多都是试剂问题。就是说同样的试剂测砷没问题，测汞就有问题，让人很无语的

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  • jewel2008

    第30楼2013/04/22

    我也遇到过这样的问题，同样的试剂做砷没问题，做汞空白到一万多，换了几次试剂才降下来 烦人的很

    woaipps(woaipps) 发表:空白高，主要是试剂的问题。这里面不是用了酸，硝酸或者盐酸，硼氢化钾 ，就是一个载液，一个还原剂吗？我们之前也是很高，工程师让我们去买哇哈哈的矿泉水，说试剂不用我们烧杯配，直接倒矿泉水瓶里，摇一下侧空白，结果还是高。后来换了试剂，就好了。我们光试剂都换了3次，才行呢。测砷都没问题，同样的试剂测汞就有问题。那个酸盐酸还是硝酸我忘了，最后是买的的广东汕头西陇化工的，硼氢化钾忘了是哪家的了，是国药的还是哪家，忘了。。。。空白高，一般都是残留或者试剂问题，很多都是试剂问题。就是说同样的试剂测砷没问题，测汞就有问题，让人很无语的

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