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angrboda
第11楼2013/03/18
你的说法有几个问题，我就不一一点出了，主要是因为你没做过，所以不了解。
问题在于标准这么写，实际上是做不到完全不漏的。
foss的机子是没问题的，虽然我们没买，但它的原理我们有看过的，楼主出现的问题不是机子的问题。而是方法的问题。这个没办法解决。硅藻土的粒径值都是在一个范围内的，不可能做到全尺寸。我不是专家(lijian1985515) 发表:1.其实你完全可以联系FOSS公司的技术人员和售后帮你解决问题，而不是在这里求助.
一个公司既然做出来一款商业化的仪器,必然是经过验证可以使用的.没有仪器公司会将无法正常使用或经过验证的仪器推向商业化.
所以这个问题一定是可以解决的.
2.仪器买回来一年多,方法都弄不明白,这里面也是有问题的.膳食纤维是有国标的,仪器厂家也会有操作方法和推荐的测试方法.国标很容易查到，厂家也很容易联系到.膳食纤维的分析方法已经很成熟了，怎么会一年多连个方法都搞不明白？
3.厂家标配的沙芯滤斗和硅藻土正常来说肯定是相匹配的.如果出现问题,有可能是以下几个情况：
（1）采购时配错了,配置了不合适的沙芯滤斗和硅藻土.（厂家一般不会配错,但有时候代理商出于利益的驱使会用国产的冒充原配进口的）
（2）用错了,因为具体我也不了解,所以打个比方说,可能不同的硅藻土要用不同的沙芯滤斗.
( 3 )分析方法不对,比方说抽滤的压力不对等.
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angrboda
第13楼2013/03/18
95%乙醇洗不够。我最近用某种方法发现，95%乙醇的能洗掉不少东西。按标准的量来洗奶粉是很难洗干净的，导致平行性不好也是正常的。当然，这仅仅是我个人的看法问题。可能还有其他问题。我用某种方法洗，做出来的值基本在0.5-3之间。对于膳食纤维这种波动性很大的测定，低含量的就不要纠结什么平行性了。
野(hltinaxiaoye) 发表:我们木有膳食纤维仪，是完全自己手动操作的，买的都是sigma的套装，sigma的硅藻土，做出来平行很差，
我们做奶粉中的膳食纤维，以前问过别人，说最终结果在4以内是正常的，但是我们做的结果会高一些，在7-10左右吧，我想问问你们做出来结果怎么样呢？？平行好么？？还有残渣质量，蛋白质量，灰分质量，空白质量分别是多少呢??
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ciopl
第18楼2013/03/19
非常感谢解答分享！
请问你做的是什么样品，用的是哪个厂家的坩埚，什么规格的，你们做的空白损失大概是多少.
我们也有考虑过要是空白稳定的话就直接扣除空白的值进行计算，但是灰分的平行性都不好，
实验1，6*2个空白，灰分值在 -0.0015g~ -0.0117g，蛋白质结果 以毫克氮计1.5~2.3mg，残渣值0.010~0.027g。
实验2，6*2个空白，灰分值在 -0.0025g~ -0.0109g，蛋白质结果 以毫克氮计3.0~4.1mg，残渣值0.015~0.035g。
我们要做的样品是配方奶粉，根据产品配方计算的膳食纤维含量在1.5g/100g左右。这样的话空白的影响就比较大了。angrboda(angrboda) 发表:在这里我还要多说几句，我个人认为在实验过程中要多动脑筋。有时候要自己找原因，而不是把问题推给厂家去思考，你才是检验人员，而厂家不是，厂家只是给你提供仪器的制造商。作为检验人员应该学着分析问题，这才是提升检验能力的关键。
楼主这样也挺好的，把问题提出来让大家都来看看，增加交流机会不是很好？
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ciopl
第19楼2013/03/19
同意你的观点，我也觉得不是仪器的问题，Foss工程师第一次过来安装仪器的时候也说了，就是一个摇床和一个抽滤的装置。
我觉得关键还是在坩埚和硅藻土，坩埚的话我们一共买了三批，上周做的实验灰分三种坩埚有些差异，第一批的-0.0025g，第二批的-0.0045g，第三批的-0.0109，各做两个平行，平行性还可以。
讨论的时候有同事提出可以在坩埚和硅藻土中间垫一层玻璃纤维滤纸，打算做下试验看结果怎么样。angrboda(angrboda) 发表:你的说法有几个问题，我就不一一点出了，主要是因为你没做过，所以不了解。
问题在于标准这么写，实际上是做不到完全不漏的。
foss的机子是没问题的，虽然我们没买，但它的原理我们有看过的，楼主出现的问题不是机子的问题。而是方法的问题。这个没办法解决。硅藻土的粒径值都是在一个范围内的，不可能做到全尺寸。