321.10 手性荧光衍生化反相高效液相法分离DL-异丙肾上腺素
【作者】 马奎蓉； 秦元满； 李海兰；

【Author】 MA Kui-rong, QIN Yuan-man, LI Hai-lan( Pharmaceutical College of Yanbian University, Yanji 133000,China)

【机构】 延边大学药学院； 延边大学药学院 吉林延吉133000； 吉林延吉133000； 吉林延吉133000；

【摘要】 目的探讨R(-)-4-(N,N-Dimethylaminosulfonyl)-7-(3-isothiocyanatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole(DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,建立DL-异丙肾上腺素对映体的柱前衍生反相高效液相色谱法(RP-HPLC)高灵敏分离及分析的最佳方法。方法分别取DBD-PyNCS乙腈溶液(36mmol/L)、异丙肾上腺素对映体水溶液(1mmol/L)、20%吡啶乙腈溶液各10μL混合于聚丙烯管中,用涡旋搅拌器搅拌1min,在金属恒温仪遮光65℃条件下,反应35min。取衍生产物10μL进样于HPLC中。结果生成的非对映体衍生物(λex=460nm,λem=550nm)在流动相为乙腈-水(35∶65,v/v),流速为1.0mL/min,在Diamon-silTMC18(150mmx4.6mm,i.d.,5μm)色谱柱上分离成两个完全独立的峰,D-异丙肾上腺素、L-异丙肾上腺素的保留时间分别为26min、31min。异丙肾上腺素对映体在3.23×10-4mol/L~2.63×10-3mol/L范围内与峰面积呈良好的... 更多还原

【关键词】 手性荧光衍生化试剂； 反相高效液相色谱法； 异丙肾上腺素对映体；

322.1 手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体
【作者】 金东日； 马奎蓉； 张小勇； 吴信子； 崔胜云； 朱玉兰； 丰冈利正；

【Author】 JIN Dong ri 1, MA Kui rong 2 , ZHANG Xiao yong 1, WU Xin zi 1, CUI Sheng yun 1, ZHU Yu lan 1, TOYO’OKA Toshimasa 3 (1. Department of Chemistry, Science and Engineering College of Yanbian University, Yanji 133002, China; 2. Pharmacy Col

【机构】 延边大学理工学院化学系； 延边大学药学院； 日本静冈县立大学药学部分析化学系 吉林延吉133002； 吉林延吉133002； 吉林延?；

【摘要】 以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有 7%吡啶的溶剂中 ,6 5℃温度条件下反应 35min ,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=4 6 0nm ,λem=5 5 0nm)。生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈 水 (体积比为 2 8∶72 ) ,流速为 1 0mL/min时 ,在DiamonsilTMC18色谱柱 (15 0mm× 4 6mmi d ,5 μm)上分离度可达 2 6。肾上腺素对映体在 0 0 7g/L～ 0 5 0g/L时与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 9995 ) ,峰面积测定结果的相对标准偏差为 4 3% (n =7) ,最低检测限为12ng/L(S/N =3)。 更多还原

【关键词】 手性荧光衍生化试剂； 反相高效液相色谱法； 肾上腺素对映体；

322.2 手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分析多巴胺

【作者】 马奎蓉； 权迎春； 秦元满；

【Author】 High-performance Liquid Chromatography MA Kui-rong,QUAN Ying-chun,QIN Yuan-man (Pharmacy College of Yanbian University,Yanji133002,China)

【机构】 延边大学药学院； 延边大学药学院 吉林延吉133002； 吉林延吉133002； 吉林延吉133002；

【摘要】 以R（-）4N,NDimethylaminosulfonyl73isothiocyanatopyrrolidino2,1,3benzoxadiazole（R（-）DBDPyNCS）作为手性荧光衍生化试剂, 用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）定量分析多巴胺。衍生化反应是在含有7%吡啶溶剂中, 75 ℃温度条件下, 进行40 min, 生成具有荧光特性的多巴胺衍生物（λex= 460 nm, λem= 550nm）。生成的衍生物在流动相为乙腈-水（体积比35∶65）, 流速为1.0 mL/min, 在DiamonsilTM C18（150 mm×4.6mm, i.d., 5μm）色谱柱上保留时间约为15 min。多巴胺衍生物在601 200 ng/mL时与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）, 多巴胺浓度为1 mmol/L时, 峰面积测定结... 更多还原

【关键词】 手性荧光衍生化试剂； 高效液相色谱法； 多巴胺

322.3 寿胎丸指纹图谱研究
【作者】 曹越；

【导师】 罗颂平；

【作者基本信息】 广州中医药大学， 中医妇科学， 2010， 博士

【摘要】 目的：对补肾安胎的基本方剂,源自清代名医张锡纯《医学衷中参西录》的寿胎丸,经过不同提取方法的考察,不同纯化方法的考察,经过薄层图谱的预试,明确提取液的主要化学成分,进行高效液相色谱研究,对不同流动相、洗脱梯度、色谱柱、检测波长、仪器等条件进行筛选和优化,完成了系统的方法学考察,建立了寿胎丸成品的HPLC质量控制方法,成功构建寿胎丸指纹图谱。方法与结果：实验一：根据寿胎丸处方的药物组成,各类药物的有效成分,考察乙醇提取、蒸馏水提取、乙醇提取加蒸馏水提取、乙醇提取后蒸馏水提取四种方法,用高效液相色谱的方法分析各提取液供试品。结果：结合药效及图谱信息综合分析,醇提加水提液之指纹图谱色谱峰数量,大小与峰形较好,提取的寿胎丸组方的有效成分更完整,同种成分的含量更多,因此,选择醇提加水提为寿胎丸指纹图谱的提取方法。实验二：通过薄层液相色谱TLC法,对寿胎丸供试品及单味药材菟丝子、桑寄生、续断进行分析,通过薄层色谱的方法对提取液的化学成分进行粗略监控,明确其主要成分,针对成品中所含有效成分的结构特点及理化特征,摸索高效液相的色谱条件。结果：按照寿胎丸模拟生产流程及寿胎丸供试品溶液的制备项制备的寿胎丸... 更多还原

【关键词】 寿胎丸； HPLC； 指纹图谱； 质量控制；

322.4 兽用尼美舒利注射的制备与初步评价
【作者】 陈君；

【导师】 罗永煌；

【作者基本信息】 西南大学， 基础兽医学， 2011， 硕士

【摘要】 尼美舒利是一种非甾体抗炎药,1985年由Boehringer Biochemia公司在意大利上市,是全球上市的第一个强选择性的环氧合酶2抑制剂,目前已在很多国家广泛使用。在人医临床上,尼美舒利具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用,临床可用于缓解病人的疼痛、炎症、风湿症等,如牙痛、术后疼痛、急性创伤疼痛、咽炎、耳炎、类风湿性关节炎等。在兽医临床上,尚未见该药用于动物的报道,但有望用于普通感冒、流行性感冒、其他原因引起的发热性疾患、风湿症等。由于尼美舒利很难溶于水,已经上市的人用尼美舒利制剂主要为片剂、分散片、缓释片、颗粒剂、口服混悬液、口服干糖浆、栓剂、透皮剂等,未见其注射液上市。本文研制的尼美舒利注射液属三类新兽药,作者按农业部新兽药注册管理要求,进行了临床前的部分研究,主要内容如下：1.兽用尼美舒利注射液的处方研究。以尼美舒利为原料药,以水为溶剂,加入抗氧化剂L-半胱氨酸、金属络合剂EDTANa2,用乙醇胺和乳酸调节pH值至8-10。其性状为橙黄色澄明液体。2.兽用尼美舒利注射液的质量标准研究。对所制得的尼美舒利注射液进行了鉴别、检查、含量测定等研究。结果,鉴别反应灵敏；装量差异、热原... 更多还原

【关键词】 尼美舒利； 注射液； 制备； 评价；

【文内图片】

322.5 舒胆胶囊质量控制方法与药物动力学研究

【作者】 陈丽姑；

【导师】 赵怀清；

【作者基本信息】 沈阳药科大学， 药物分析学， 2008， 硕士

【摘要】 舒胆胶囊是由大黄、金钱草、枳实、柴胡、栀子、延胡索、黄芩、木香、茵陈和薄荷脑十味中药组成的中药复方制剂，具有舒肝利胆止痛，清热解毒排石之功效。本文建立了舒胆胶囊的质量控制方法，并进行了其有效成分黄芩苷在大鼠体内的药动学研究。建立了舒胆胶囊的高效液相色谱质量控制方法。本文建立了5组活性成分含量的HPLC同时测定方法：建立了柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷含量的同时测定方法；建立了槲皮素、黄芩素和汉黄芩素含量的同时测定方法；建立了芦荟大黄素和延胡索乙素含量的同时测定方法；建立了大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的同时测定方法；建立了绿原酸和栀子苷含量的同时测定方法。线性范围分别为9．00～180．0μg·mL-1（r=0．999 9），0．800～16．00μg·mL-1（r=0．999 8），15．40～308．0μg·mL-1（r=0．999 8），20．00～400．0μg·mL-1（r=0．999 9），0．3016～6．032μg·mL-1（r=0．999 8），5．... 更多还原

【关键词】 舒胆胶囊； 高效液相色谱法； 质量控制； 药物动力学；

【文内图片】

【网络出版投稿人】 沈阳药科大学 【网络出版投稿时间】2008-09-24 【网络出版年期】2012年 02期

322.6 舒芬太尼在体外人肝微粒体中代谢速率的测定
【作者】 吴巧玲； 王俊科； 马虹； 王玲玲；

【Author】 WU Qiao-ling,WANG Jun-ke,MA Hong,WANG Ling-ling(Departmental of Anesthesiology,the First Affiliated Hospital of China Medical University,Liaoning Shenyang 110001,China)

【机构】 中国医科大学附属第一医院麻醉科；

【摘要】 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定人肝脏微粒体中舒芬太尼的药物浓度,为进一步研究舒芬太尼的药物代谢提供新方法。方法:于人体肝组织微粒体孵育液中加入舒芬太尼,用HPLC测定孵育液中不同时点的舒芬太尼浓度,以芬太尼为内标,用正己烷-无水乙醇(19∶1)进行萃取,采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.015 mol.L-1KH2PO4缓冲液(31∶69,pH3.0)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长205 nm,进样量50μL。结果:在0.125～3 mg.L-1范围内,舒芬太尼线性关系良好(r=0.999 5),最低检测为0.1 mg.L-1,回收率为90.66%～100.02%,24例人肝脏微粒体中平均每毫克蛋白的舒芬太尼的代谢速率为(0.19±0.06)nmol.min-1;舒芬太尼与内标芬太尼分离完全,不受微粒体内源性物质的干扰,保留时间分别为9.588 min和4.765 min。结论:HPLC检测体外孵育液中肝微粒体中的舒芬太尼灵敏度高,专一性强,适用于药物体外代谢速率的研究。 更多还原

【关键词】 舒芬太尼； 高效液相色谱； 肝微粒体；

322.7 舒肤软膏中苦参碱的含量测定
【作者】 田吉； 何兵； 杨曦；

【Author】 Tian Ji,et al Institute of Materia Medica of Luzhou Medical College

【机构】 泸州医学院药学院药物研究所； 泸州医学院附属医院血管外科；

【摘要】 目的:建立舒肤软膏中苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH7.0)(20∶80);流速:1.0ml·min-1;检测波长:205nm。结果:苦参碱在0.505～4.040μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为95.71%。结论:该方法灵敏、准确、快速,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。 更多还原

【关键词】 舒肤软膏； 苦参碱； 含量测定； HPLC；
【文内图片】
【基金】 四川省教育厅青年基金项目(2000-B12)

322.8 双苯氟嗪在大鼠体内的生物转化及代谢产物的定量研究
【作者】 胡会青；

【导师】 王永利；

【作者基本信息】 河北医科大学， 药理学， 2006， 硕士

【摘要】 双苯氟嗪为新研制的哌嗪类钙拮抗剂,可以选择性地扩张基底动脉血管、椎动脉血管及冠状动脉血管等。且对脑血管的选择性作用强于氟桂利嗪。另外发现它可以降低脑水肿、增加脑血流量、改善脑缺血症状、缩小梗塞范围,同时还具有抗血小板凝聚和血栓形成的作用,能显著保护大鼠缺血性脑损伤,极有可能发展成为治疗缺血性脑血管疾病的新药。因此在探讨了双苯氟嗪的药物代谢动力学规律后,极有必要对双苯氟嗪在体内的生物转化进行进一步研究,并对其代谢产物进行定量,以为进一步临床研究提供实验数据。本实验以大鼠为研究对象,通过尾静脉注射给药途径,采用高效液相色谱技术,研究了双苯氟嗪在大鼠体内的生物转化及代谢产物的定量。目的:研究双苯氟嗪在大鼠体内的生物转化特征及排泄特点。方法:1)色谱条件:保护柱:Diamonsil C18柱(5um,4.6mm×4mm);分析柱:Zorbox C8柱(5um,4.6mm×150mm)。流动相:A液为0.2%甲酸溶液;B液为甲醇—乙腈—甲酸(60∶40∶0.2)。梯度洗脱方式:在50分钟内,B液的含量从0%升至90%;流速:1ml/min。柱温40℃。紫外检测波长254nm。采用外标法定量。2)... 更多还原

【关键词】 双苯氟嗪； HPLC； 代谢产物； 生物转化； 质量平衡；

【文内图片】

322.9 双黄连制剂中连翘苷含量与退热作用相关性研究
【作者】 王建明； 赵楚文；

【Author】 Wang Jianming,Zhao Chuwen(Heilongjiang University of Chinese Medicine,Harbin 150040,China)

【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院；

【摘要】 目的:研究双黄连制剂中连翘苷的含量与其退热作用的相关性。方法:HPLC法测定连翘苷含量,色谱柱为DiamonsilC18（200 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长278nm,流动相为乙腈-水（24:76）,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃;另大鼠皮下注射酵母菌致热,测定给药后不同时间点的体温,比较各组间体温差异。结果:连翘苷在0.075～1.875μg范围内线性关系良好（r=0.999 5）,双黄连口服液平均回收率为99.52%,RSD=0.90%（n=9）,双黄连片为99.40%,RSD=0.80%（n=9）。其中双黄连口服液（甲）中连翘苷含量最高。各组对酵母菌诱发的发热模型均有解热作用,其中双黄连口服液（甲）解热效果最好。结论:所用方法精密度、重复性良好,结果准确。双黄连制剂中连翘苷含量与药效呈一定相关性。 更多还原

【关键词】 双黄连制剂； 连翘苷； 退热作用； 相关性；