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  • cminzhen

    第11楼2013/03/21

    下次试试吧.

    冰山(yang_qingwen) 发表: 楼主可以自己扩大标曲范围,然后测样比比看差别有多大。如果用新标曲做出来超标了,再向领导建议;如果都不超标,就先那样吧。毕竟公司的SOP一旦定下来是不会轻易去改动的,当然如果真的有问题是必须要改的。用数据和事实说话吧

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  • andrew-zhang

    第12楼2013/03/21

    AAS的超过的话结果会偏差挺大,原则上是要稀释的,ICP还相对好点

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  • wmj31

    第13楼2013/03/21

    石墨炉测银的样品不多,就乱猜了一个。

    2010版药典第一增补本中对银的测定如下:

    取本品0. lg ,精密称定,置25ml童瓶中,用2%硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(如有必要,调整稀释倍数至适宜浓度);精密量取银单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液制成每lm l分别含银l 、2、3、4、5 n g的溶液,作为系统标准溶液。取上述系列标准溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法(附录W D 第一法),使用原子吸收石墨炉在328. l n m 的波长处测定,计算。本品含银不得过 0. 0005 % 。

    cminzhen(cminzhen) 发表:是啊,老师一看就知道我做什么样品了!

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  • wmj31

    第14楼2013/03/21

    这个曲线的标准点在药典有规定,如要改动,需做验证,证明改动后优于或者等同于药典的方法。

    而且银的限度是5ppm,按照称样量和稀释倍数,只要不超过20ppb,就不会超标。

    cminzhen(cminzhen) 发表:曲线标准点不是我想改就能改啊,最终的数据打印出来,必须要和SOP 保持一致...想办法和领导反映反映吧...

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  • 马踏飞燕

    第15楼2013/03/22

    应助达人

    测定某元素可以参考国标,但是标准系列可以按照自己的仪器随便配制,没有必要一定遵循哪些框框架架,如果想证实您的结果可行性,那么加标回收,平行样,带入国家内控物质就可以验证。

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  • 支点

    第16楼2013/03/22

    应助达人

    定量分析的基本要求是限量点一定要落在在标准曲线线性范围内,落在标准曲线线性范围外的读数我们都会重新稀释或者重配标线

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  • 千层峰

    第17楼2013/03/22

    如果是偶尔有一两个样品吸光度偏高,这个SOP还是可以用的,
    不过写SOP的人员估计是没考虑到这些情况。
    实际做样的时候可以稀释样品,或者建议修改下SOP,加个10ppb的标准溶液。

    你的曲线用了0浓度点,是用空白溶液吗?吸光度是多少?
    我做原子吸收一般不用0浓度点,也不强制过原点。

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  • cminzhen

    第18楼2013/03/22

    是啊 需要做方法验证,比较麻烦啊....

    wmj31(wmj31) 发表:这个曲线的标准点在药典有规定,如要改动,需做验证,证明改动后优于或者等同于药典的方法。

    而且银的限度是5ppm,按照称样量和稀释倍数,只要不超过20ppb,就不会超标。

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  • cminzhen

    第19楼2013/03/22

    嗯嗯 ,是的 就是这个....

    wmj31(wmj31) 发表:石墨炉测银的样品不多,就乱猜了一个。

    2010版药典第一增补本中对银的测定如下:

    取本品0. lg ,精密称定,置25ml童瓶中,用2%硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(如有必要,调整稀释倍数至适宜浓度);精密量取银单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液制成每lm l分别含银l 、2、3、4、5 n g的溶液,作为系统标准溶液。取上述系列标准溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法(附录W D 第一法),使用原子吸收石墨炉在328. l n m 的波长处测定,计算。本品含银不得过 0. 0005 % 。

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  • qianguiyun1

    第20楼2013/03/22

    应助达人

    超出标准曲线的点,结果很难保证。

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