应助达人
建议采用7.4.1的方法,HCL+NAF的那个方法
56883620(v2676379) 发表:方案四:
准确称取0·2——0·3g试样于锥形瓶中,加几滴蒸馏水,摇动使试样润湿,加10毫升浓HCL,缓缓加热,溶液为橙黄色,加热近沸。趁热加SnCL2溶液成浅黄色,冲洗瓶内壁,加水10毫升水,一毫升Na2WO4溶液,滴加TiCL3溶液至钨蓝。
在加水约60毫升,放置10~20秒,用K2CrO7标准溶液滴至无色。加入10毫升硫·磷混酸溶液和4~5滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。记录消耗的K2CrO7标准溶液的体积。