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  • 凤田

    第11楼2013/03/29

    16.7和19.1、20.0、32.1这几个是三七的主成分

    三人行(jncxyy2012) 发表:有好几个峰没有完全分离啊,哪个峰是三七峰?

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  • 三人行

    第12楼2013/03/29

    基线不平可能会影响含量测定。

    凤田(rongyu) 发表:16.7和19.1、20.0、32.1这几个是三七的主成分

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  • 三人行

    第13楼2013/03/29

    不是,是一篇文献。

    凤田(rongyu) 发表:这个 是药典的标准

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  • 凤田

    第14楼2013/03/29

    这个方法梯度来走比较难的基线平,而且这么低的波长203.比如说这针有峰出来,到下一针的时候也有可能没有主峰吸收。现在我分析觉得奇怪就奇怪在这里

    三人行(jncxyy2012) 发表:基线不平可能会影响含量测定。

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  • yzulcl

    第15楼2013/03/29

    应助达人

    基线不平并且连续两次进样色谱图不重现,应该是样品中的强保留成分留在柱子里面造成的。

    每次进样之前运行一个“冲洗-平衡”程序。比如:“先80%乙腈+20%水,冲洗10分钟,再20%乙腈+80%水平衡10分钟”,冲洗和平衡的过程中关注柱压和检测器基线,可以适当增加或者缩短冲洗和平衡的时间,也可以调整乙腈的比例,目标是:“1、冲洗,直到柱压稳定、检测器基线走平;2、平衡,直到柱压稳定、检测器基线走平”。

    确定了这个适当的冲洗平衡程序之后,把这个程序附加到梯度洗脱方法的最后面。然后应该就可以得到重现的色谱图了。缺点就是会显著增加样品的分析时间。

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  • 987654321

    第16楼2013/03/29

    没有遇到类似的情况

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  • daige

    第17楼2013/03/30

    建议:水用超纯水,其次你可以加一个背压阀,

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  • 小虾米

    第18楼2013/03/30

    是不是柱子有问题,还是流动相的体系不稳?

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  • fengf72

    第19楼2013/03/31

    柱子很关键,一定要选择合适的柱子,然后保护好,只用这根做就OK啦

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  • kandengren

    第20楼2013/03/31

    哥们儿换根柱子吧,我们做三七药材峰型还是可以的,虽然2010版药典编的不太好,但一般都没事,现在碰到的有制淫羊藿的梯度洗脱不太好。

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