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  • littalnala

    第11楼2013/03/31

    嗯嗯，昨晚没想到去买哇哈哈纯净水来测，只是拿自来水、平常的饮用水来测，但都没有效果，今天中午买了哇哈哈纯净水来测了下，果真信号低了，所以排除了进样管路的污染。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 手头有没有哇哈哈纯净水或类似的纯净水呀，拿瓶进样试试。应该是没有什么值，如果有了就不对，再逐次寻找问题所在。

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  • 冰山

    第12楼2013/03/31

    应助达人

    楼主要吸取经验教训啊！寻找污染是很费时费力的，要引以为戒

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  • littalnala

    第13楼2013/03/31

    空测信号很低，可以排除石墨管的污染或残留；今天用哇哈哈纯净水进样，信号很低，排除了进样器或进样管路的污染；让我觉得费解的是昨晚空烧几次石墨管后，用自来水进样，信号很高，连平常喝的饮用水也极高，直到今天中午出去买了瓶哇哈哈纯净水来测之后，再进自来水，信号就比较低了

    夕阳(anping) 发表:两种判断方法：
    （1）什么样品均不进，看看空测的信号如何？如果吸光值很低，那就是样品的问题，反之是石墨管的问题。
    （2）改用手动进空白样看看，如果吸光值很低，那就是进样器的问题；反之是样品的问题。

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  • littalnala

    第14楼2013/03/31

    是的 硝酸和所用的纯化水都被污染了

    ldgfive(ldgfive) 发表:会不会是被污染了

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  • littalnala

    第15楼2013/03/31

    标准溶液是之前配的，并非昨天刚配，所用的纯化水被污染了

    wmj31(wmj31) 发表:之前标准做不是正常的嘛，你再返回来做标准，看是否正常，如果正常的，就可以排除是进样器污染了。标准溶液，试样试样空白用是同一个纯水机里出来的水？

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  • littalnala

    第16楼2013/03/31

    其实昨天下午15:00跑了一次标线，正常，到了试样，就高了，后来空烧几次，再用水测，也很高，一直空烧，不进样，到16:50再跑了下标线，正常了，但跑到第三个浓度点，管路气压出现了点问题，中停了，重新调整光路，空烧石墨管，再重新跑标线，就一直不行了，期间用自来水，饮用水测，都很高，折腾了几个钟，今天上午继续查找原因，后来买了哇哈哈纯净水来测，终于断定进样管路没受污染了

    wmj31(wmj31) 发表:之前标准做不是正常的嘛，你再返回来做标准，看是否正常，如果正常的，就可以排除是进样器污染了。标准溶液，试样试样空白用是同一个纯水机里出来的水？

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  • ldgfive

    第17楼2013/04/01

    应助工程师

    估计是这样的，要不然不会出现这样的峰形

    littalnala(littalnala) 发表:是的 硝酸和所用的纯化水都被污染了

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  • littalnala

    第18楼2013/04/03

    请问下：同个批号的硝酸有没出现部分含Pb量较高，部分含Pb量较低这种情况呢？另外，还有没可能用GR级别的硝酸和AR级别的硝酸，配制的2%硝酸溶液，当做样品取进样，得出的信号值一样。这样是否说明GR级别的硝酸质量也不比AR级别的硝酸好呢？

    ldgfive(ldgfive) 发表:估计是这样的，要不然不会出现这样的峰形

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  • ldgfive

    第19楼2013/04/03

    应助工程师

    一般同一批硝酸不会有那样的差异，GR和AR的硝酸杂质含量还是有差别的

    littalnala(littalnala) 发表:请问下：同个批号的硝酸有没出现部分含Pb量较高，部分含Pb量较低这种情况呢？另外，还有没可能用GR级别的硝酸和AR级别的硝酸，配制的2%硝酸溶液，当做样品取进样，得出的信号值一样。这样是否说明GR级别的硝酸质量也不比AR级别的硝酸好呢？

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  • littalnala

    第20楼2013/04/03

    ，我今天还拿了几瓶同个批号的GR硝酸做了验证，出现的信号都是0.050左右，但是用哇哈哈纯净水和自来水进样，信号确实是只有0.002，请问这能说明是硝酸的问题吗？

    ldgfive(ldgfive) 发表:一般同一批硝酸不会有那样的差异，GR和AR的硝酸杂质含量还是有差别的

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