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  • andrew-zhang

    第11楼2013/04/02

    你这个问题解决了吗？有没有同一批多个该质控样一起消解做下结果比对？看是否确定是主控罐的原因

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:没有，称样没问题，都是称在0.1G+/-20MG

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  • 依风1986

    第12楼2013/04/02

    应助达人

    还没有啊！同一批做过，主控罐效果不行！

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:你这个问题解决了吗？有没有同一批多个该质控样一起消解做下结果比对？看是否确定是主控罐的原因

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  • 依风1986

    第13楼2013/04/02

    应助达人

    像我们加10ML的硝酸，反应结束后也没有多少，赶不赶酸不一定有实质性影响，基体这块匹配差不多

    xtmicrowave(xtmicrowave) 发表:考虑一下是否赶酸程度不一致（最后定容后的酸度差异）
    好像测铅的话，酸度的影响挺大的

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  • xtmicrowave

    第14楼2013/04/03

    我的意思是酸度本身对检测信号的影响。

    加10mL硝酸来消解其实是很多了，一般有的只加5-6mL而已，而且还会赶酸

    你可做一个这样的实验：用不同酸度（比如一个是正常标准系列的酸度，一般是1%-2%，另外几个是跟你平常实验最终定容后的酸度相近的酸度，再在此前后插入一两个对比酸度）的底液配几个相同浓度的标准液，然后对比一下检测信号，也许就能发现问题了

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:像我们加10ML的硝酸，反应结束后也没有多少，赶不赶酸不一定有实质性影响，基体这块匹配差不多

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  • 依风1986

    第15楼2013/04/03

    应助达人

    我明白您的意思，主要是酸度影响如何某元素光谱分析的强度，进而导致分析结果有差异

    xtmicrowave(xtmicrowave) 发表:我的意思是酸度本身对检测信号的影响。

    加10mL硝酸来消解其实是很多了，一般有的只加5-6mL而已，而且还会赶酸

    你可做一个这样的实验：用不同酸度（比如一个是正常标准系列的酸度，一般是1%-2%，另外几个是跟你平常实验最终定容后的酸度相近的酸度，再在此前后插入一两个对比酸度）的底液配几个相同浓度的标准液，然后对比一下检测信号，也许就能发现问题了

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  • andrew-zhang

    第16楼2013/04/08

    我觉得不是所有品类的消解都要去考虑赶酸的，毕竟也要考虑效率的问题，样品那么多，赶酸比较费时，那个质控样EC681k赶酸与不赶酸的结果都一样，酸度影响应该还是受控的

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:我明白您的意思，主要是酸度影响如何某元素光谱分析的强度，进而导致分析结果有差异

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  • 依风1986

    第17楼2013/04/08

    应助达人

    所以基本我都不怎么赶酸，貌似还有赶酸仪器啊！

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:我觉得不是所有品类的消解都要去考虑赶酸的，毕竟也要考虑效率的问题，样品那么多，赶酸比较费时，那个质控样EC681k赶酸与不

    赶酸的结果都一样，酸度影响应该还是受控的

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  • 旷世小奇才

    第18楼2013/04/10

    不知道依风哥的CEM微波消解仪是否配备了压力传感器，如果配备了，主控罐测定结果偏小的原因可能是少量样品残留在压力传感器的测压管（就是主控罐与压电晶体连接的塑料管路）中了，毕竟在高压下测压管内的气体会被压缩，主控罐内的气体会携带少量样品进入测压管，会有少量消解液残留在测压管中，如果不清洗还会造成交叉污染。如果没有配备压力传感器，原因就不好判断了，感觉消解不完全的可能性较小，毕竟其他罐都消解完全了，主控罐压力又是最大的，应该效果会更好的。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:CEM MARS5 是采用光纤控温控主控罐消解的，最近发现用标准物质如NIST2582消解总铅，发现主控罐的结果比其它罐子效果差几十PPM,加的试剂都是一样，过滤也充分，少量多次的原则，包括那白色特氟龙盖子也冲洗了，请大家分析什么有哪些原因，按道理，主控罐消解效果最好，一般都吧难消解的放主控罐里面

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  • 依风1986

    第19楼2013/04/10

    应助达人

    没配，就是温度控制的那种！

    旷世小奇才(yuanxiao02) 发表:不知道依风哥的CEM微波消解仪是否配备了压力传感器，如果配备了，主控罐测定结果偏小的原因可能是少量样品残留在压力传感器的测压管（就是主控罐与压电晶体连接的塑料管路）中了，毕竟在高压下测压管内的气体会被压缩，主控罐内的气体会携带少量样品进入测压管，会有少量消解液残留在测压管中，如果不清洗还会造成交叉污染。如果没有配备压力传感器，原因就不好判断了，感觉消解不完全的可能性较小，毕竟其他罐都消解完全了，主控罐压力又是最大的，应该效果会更好的。

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  • 旷世小奇才

    第20楼2013/04/11

    我们的MARS5也是温控，但是配备了压力监测系统，所以主控罐测定结果偏小感觉就是压力导管有残留。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:没配，就是温度控制的那种！

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