xtmicrowave
第11楼2013/04/02
感谢以上各位的解答,经过一天的试验,终于解决,以下总结一下:
1.对于砷来说,硝酸根的存在对后续的处理和检测有很大的影响,因此,在做检测砷元素的样品时,首先微波消解体系最好是H2O2+HNO3(之前两天由于H2O2没到位,没加上,结果一直不好),原因可能是H2O2有助于NO3在反应中更彻底地氧化成NO2气体;从结果来看,加上H2O2后,消解液更加透澈,更加接近无色;
2.赶酸时为彻底赶尽NO3,在第一次赶至尽干时再加2-3mL水,再次赶至尽干;最终检测结果,平行性良好(RSD在2%以下),与传统湿消解法和第三方检测的结果也一致;
3.对于砷来说,检测结果偏低,问题主要还是在还原不充分上(有干扰),一般不在于消解时的挥发损失上,因为砷的挥发温度在145度左右,而一般硝酸体系在常压下沸点只有123度(这就解释得通为什么用户之前用湿法消解法做赶酸步骤时赶到基本全干,检测的结果也基本达标);