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  • houjjun

    第31楼2013/04/06

    缓冲盐遇到高浓度的有机相(大多数有机相)会有盐结晶析出,这个是一定的

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:说的是那个意思。“浓度太高了一是可能会使缓冲盐析出”这句话是不是可以商榷一下?

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  • houjjun

    第32楼2013/04/06

    柱塞杆的清洗最主要是清洗缓冲盐,乙腈和异丙醇作为有机溶剂效果确实很好,但作为缓冲盐尤其是无机缓冲盐效果很一般,也就是缓冲盐析出的可能性更大。我们为什么非要用既贵的、毒性又大的、效果又很一般的溶剂来清洗呢

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:异丙醇和乙腈的价格确实比甲醇的价格高很多。但是异丙醇和乙腈与其它物质的溶解性比甲醇要好很多,所以,用异丙醇或者乙腈更能较大程度的减少污染源。而且,清洗液的用量也不是很多,一次大概就100ml左右,10%的浓度用到有机溶剂才10ml,单价也不会相差太多。

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  • fengmo4668

    第33楼2013/04/06

    所以流动相中如果既有有机相,又有盐溶液,最好还是先混合均匀为一相后再上液相机子。

    具体到柱塞杆这块儿,本身能在柱塞杆部位析出的盐类的量就不会太多(可以认为比没有多不了多少),只是因为密封圈这块儿是比较精密的部件,可能会造成划伤,进而影响密封效果,所以才要除去。而盐类即便在有机溶剂中的溶解度再小(因为没有绝对不溶的东西),因其本身就少到没有,我的感觉,应该还是可以搞定的。

    houjjun(houjjun) 发表:缓冲盐遇到高浓度的有机相(大多数有机相)会有盐结晶析出,这个是一定的

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  • fengmo4668

    第34楼2013/04/06

    我的理解和你不太一样。缓冲盐的清洗主要是靠水来溶解,从而达到清除的效果。加异丙醇或者甲醇,除了抑制细菌生长,另外还是为了清楚可能在柱塞杆上存在的其它杂质,比如说,沾到柱塞杆上的比较黏的样品组分,以及其它一些由样品或者流动相带进来的其它可能杂质。因为异丙醇和乙腈比甲醇的溶解性好,对于一些可能有的其它杂质,可能清除效果更好一些。

    houjjun(houjjun) 发表:柱塞杆的清洗最主要是清洗缓冲盐,乙腈和异丙醇作为有机溶剂效果确实很好,但作为缓冲盐尤其是无机缓冲盐效果很一般,也就是缓冲盐析出的可能性更大。我们为什么非要用既贵的、毒性又大的、效果又很一般的溶剂来清洗呢

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  • houjjun

    第35楼2013/04/06

    我的一个朋友的实验室有8台液相,都是做药物处理的,都是用缓冲盐的,而且浓度还比较高,一年之内柱塞杆和密封圈就划伤了十二次,坏了10根柱塞杆,14个密封圈。过年放假提前方的,仪器没怎么冲洗,年后上班就有三台出了问题,坏了4根柱塞杆和四个密封圈。如果常用缓冲盐,而且浓度较大的这一块一定的注意,不容忽视

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:所以流动相中如果既有有机相,又有盐溶液,最好还是先混合均匀为一相后再上液相机子。

    具体到柱塞杆这块儿,本身能在柱塞杆部位析出的盐类的量就不会太多(可以认为比没有多不了多少),只是因为密封圈这块儿是比较精密的部件,可能会造成划伤,进而影响密封效果,所以才要除去。而盐类即便在有机溶剂中的溶解度再小(因为没有绝对不溶的东西),因其本身就少到没有,我的感觉,应该还是可以搞定的。

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  • houjjun

    第36楼2013/04/06

    有两点我得指正下,一是样品不经过柱塞杆这一块,除非这个泵是注射泵,所以也就不存在样品残留;二是流动相中的所有物质没有不溶于水或难溶于水的,即使有这个浓度也是相当低的所以用水清洗足够;加有机相只是为了防止水中的微生物或是细菌发霉。

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:我的理解和你不太一样。缓冲盐的清洗主要是靠水来溶解,从而达到清除的效果。加异丙醇或者甲醇,除了抑制细菌生长,另外还是为了清楚可能在柱塞杆上存在的其它杂质,比如说,沾到柱塞杆上的比较黏的样品组分,以及其它一些由样品或者流动相带进来的其它可能杂质。因为异丙醇和乙腈比甲醇的溶解性好,对于一些可能有的其它杂质,可能清除效果更好一些。

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  • fengmo4668

    第37楼2013/04/06

    如果他的仪器的故障率这么高的话,他就应该好好观察一下,是不是他的柱塞杆清洗液根本就没有起到清洗作用。

    实验过程中我就发现过,清洗液的蠕动泵也是运转着的,但是因为通道里面有气泡,导致清洗液没办法循环,根本就没有起到清洗作用!

    houjjun(houjjun) 发表:我的一个朋友的实验室有8台液相,都是做药物处理的,都是用缓冲盐的,而且浓度还比较高,一年之内柱塞杆和密封圈就划伤了十二次,坏了10根柱塞杆,14个密封圈。过年放假提前方的,仪器没怎么冲洗,年后上班就有三台出了问题,坏了4根柱塞杆和四个密封圈。如果常用缓冲盐,而且浓度较大的这一块一定的注意,不容忽视

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  • fengmo4668

    第38楼2013/04/06

    ,样品确实是不经过泵的!

    看来,是我想的多了。

    houjjun(houjjun) 发表:有两点我得指正下,一是样品不经过柱塞杆这一块,除非这个泵是注射泵,所以也就不存在样品残留;二是流动相中的所有物质没有不溶于水或难溶于水的,即使有这个浓度也是相当低的所以用水清洗足够;加有机相只是为了防止水中的微生物或是细菌发霉。

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  • liuquan2008

    第39楼2013/04/07

    我们用的是10%异丙醇

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  • 御风飘逝

    第40楼2013/04/07

    可是流动相里面的含盐缓冲液怎么会接触到柱塞杆呢?

    三人行(jncxyy2012) 发表:含盐缓冲液和其它腐蚀性的流动相会对密封圈和柱塞杆造成损坏。

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