过去是使用id4mm的衬管，但乙腈与二氯甲烷分离度达不到要求。故选择id 2mm 直筒衬管，峰稍微窄些改善分离度。

瓶加压30psi，有爆瓶风险不？我样品瓶平衡完之后估计就得30psi的绝压。

我上传了用工程师方法，得到的数据，请大家帮忙分析下，感觉数据怪怪的，貌似调调儿不大对。

你的加压压力要比平衡完后的瓶压高。

嗯，平衡完瓶子压力估计表压1.5atm（合22psi），不考虑其中微量有机溶剂影响。

哎。。。同是天涯沦落人啊！我也被药典的规定给框死了。7697是很先进的顶空进样器，本身质量应该不存在什么问题。LZ能告知出峰面积的大小吗？

我给出数据了，你注意看。

顶空进样RSD不好，不一定是顶空进样器的问题，也可能是气相条件不匹配。

顶空、吹扫捕集、热脱附等气体进样时，气相要用大内径厚液膜的毛细柱，进样口要有足够的气流才能减少死体积的影响，不要使用不分流进样。

你好，我也碰到一样的问题，CTC顶空，分析正丁醇和苯类，RSD好的时候不超过2%，不好的时候30%。之前很多针偶尔出一针异常的，现在频率高了，经常出现正丁醇峰面积变大，其他峰面积变小的情况。
用CTC分析过1ul的液体全部汽化吸取1ml气体，结果很好。直接液体进样也没问题。
不知道你的问题最终解决了没有？如果解决了，能否告知一二，谢谢！

水做溶剂，顶空平衡温度105℃那不是沸腾了吗？当然RSD会不稳定和偏大，你把温度将为60-80试一下，如果是灵敏度问题加些氯化钠。

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虽说是三组参数之一，但是需要根据样品选择参数吧，温度太高，时间太长容易爆瓶。楼主的RSD不好，可能跟你的瓶子密封状态有关。