其实溶液很稳定，只是我第一步用来稀释的甲醇被乙腈污染了.....上一批样品刚做完，烧杯被别人拿去装乙腈了，然后我不知情，以为里面剩余的是甲醇，又去装甲醇了,....

很多时候大家看见出峰难看，第一想到的就是色谱柱的问题，我觉得这是个思维定视，我刚开始也以为色谱柱的问题，后来把之前正常的样品重新进了一下，发现很正常，后来经过排查才发现是溶剂污染了！

这种问题完全可以避免，装试剂的烧杯怎么能混用？

安捷伦的机器，建议下次上传性能报告，大家看的也明白，至于问题嘛，一种可能是大家说的柱子悲剧了，另一种就是样品溶剂和流动相溶解样品的能力不同且低于流动相，可能进样器后的0.17的ST得换，inj.1ul的话应该是扩散之类的。

好吧楼主这问题好像上次有个朋友打电话说路由器坏了，叫我给电话支持下，分析来分析去都对，结果转天我去他家一看，是网线插错口了，哈哈，大家一般都容易故弄玄虚把问题想复杂了，其实问题有时是很简单的~

图谱异常的原因应该是色谱柱有问题~

色谱柱是没有问题的，出问题的是中间的一针，前后都好的

色谱柱的尺寸是多少，换个大点的吧，效果会稳定一些，感觉你的不是25cm的柱子

我遇到过这样的情况，由于你的方法已经成熟，不会是溶剂效应，基本就是柱效降低，定是没用好好的冲柱子，建议先用高比例水相冲洗1个小时，再用纯异丙醇或乙腈冲洗一个小时，再换回高水相平衡，之后再用自己的方法平衡走样，如果还不行，把柱子反用，再不行，就只能换柱子了。用盐的溶液一定要注意，很容易坏柱子！