X射线衍射认识
我们单位用的X射线衍射仪是（日本理学）Rigaku D/max-rc，该设备年事已高，目前运行得还很正常，除了做些定性测试工作外还做些定量测试工作。
在进行测试研究工作时采用石墨晶体单色器，靶是用的CuKα射线，波长为0.15418nm。
产生X射线的装置称为X射线管（或X光管）。普通的X射线管是一个密封装置，其中包含一个阴极和一个阳极，另一种为拆卸式的，阴极和阳极是分开的，用前要抽真空。
阴极就是一根弯曲的钨丝，阳极通常用Cu、W、Co、Mo、Fe、Cr等。
X射线衍射仪
X射线衍射仪是台高精度全自动化粉未衍射仪，可从事物相定性、定量分析、晶胞参数的测定、晶化度分析、衍射数据指标化和纳米材料的结构分析。现代衍射仪自动化程度高，可用计算机中存有全套 PDF卡片，自动收集衍射数据（包括连续和步进两种 ），并能自动检索PDF卡片库给出的结果。数据或图谱可提供多种方式的输出结果。
衍射仪的主要指标项目包括：最大功率， 稳定度， 电压，电流， 扫描速度，扫描角度。
X射线多晶衍射是研究材料结构及对其结构表征的权威方法。 对不同的材料，从多晶衍射谱中可以得到其特征的谱图，包括峰位，峰强比，峰形及半峰宽等影响因素。各个因素同材料的性能关系密切。衍射峰位置及2θ分布和峰的强度序列决定于物相的组成， 峰位的偏移和材料的微应力相关，峰强比之间的变化反映了物相中各个衍射面的择优取向，峰形和半峰宽的差别涉及到晶体的晶粒大小。对于纳米材料，晶粒的大小是其特性的重要指标， 同时晶粒大小对材料的实际性能影响很大。 利用X射线多晶衍射可对纳米材料进行较全面的表征，除了求算晶粒大小外，还可测定不同分散态中的纳米材料的组成和晶粒大小，微应力，择优取向等。除了通过精确的实验手段得到实验结果 ,还可通过大量的计算对数据进行拟合，从而得到材料的更多结构和性能方面的信息。
X射线衍射仪机理是首先给阴极两端通上电压、电流，这时，阴极就象白炽灯的灯丝一样发热，产生高速电子作定向加速运动到达阳极面上，电子被阳极阻挡而减速，实现能量的转换，由电子的动能转变为光能和热能（使阳极发热，需要用水冷却）。前者则是产生了X光。
从X光管发射出来的X光不是纯净的单色光。包含多种波长的射线。其中最主要的是K系射线。所谓K系射线是指阴极电子碰撞阳极，使阳极电子产生K激发，击走K层电子后，L层或M层电子填充K层电子而产生的X射线。
K系射线又可以细分为Kα（L层电子填充）和Kβ（M层电子填充）两种波长略有差异的两种射线。而X射线衍射仪要求使用单色X射线。因此，需要在XRD实验时把后者除掉，传统的方法是在光路上加入一个滤波片（如Ni）。现在一般使用铜靶，在光路上增加一个石墨晶体单色器来去除Kβ射线的干扰，也可以去除衍射背底。通常的做法是在衍射线的光路上，安装石墨单晶体单色器，它是一块磨成平面的石墨单晶体。由试样衍射产生的衍射线（称为一次衍射）经单色器时，通过调整单晶体的方位使它的某个高反射本领晶面与一次衍射线的夹角刚好等于该晶面对一次衍射的Kα辐射的布拉格角。这样，由单晶体衍射后发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射对应的Kα衍射线，除此以外，Kα辐射还可以细分为Kα1和Kα2两种波长差很小的辐射。由于它们的波长差很小，无法通过硬件的方法来消除其中任何一种，因此，只有通过软件的方法来消除Kα2的影响。这是因为它们的滤长差是固定的，而且它们的强度差不多是2：1。



粉末X射线衍射分析仪器的应用
1 晶体结构分析
XRD是目前晶体结构分析的重要方法。粉末衍射法常用于立方晶系的晶体结构分析，测定晶胞参数，甚至点阵类型，晶胞中的原子数和原子位置。
2 物相定性分析
不同的物质具有不同的XRD特征峰值（晶面间距和相对强度）对照粉沫衍射射标准数据库（PDF卡片）进行定性检索。
XRD不同于一般的元素分析（AES、AAS、XFA），它能确定元素所处的化学状态(FeO,Fe2O3，Fe3O4)，能区别同分异构体，能区别是混合物还是固溶体，这种方法对于各种材料相变的研究是有用的。试样的形状可以是粉末、块状、板状和线状，但必须是结晶态的。气态、液态和非晶态物质只能予以状态的判别，不能作相分析。
XRD定性分析要求试样充分混合，使各晶面达到紊乱分布，从而得到与PDF卡片基本一致的粉末衍射数据。
3 物相定量分析
XRD物相定量分析是基于待测相的衍射强度与其含量成正比，但是影响强度的因素很多，至今凡是卓有成效的相定量方法都是建立在强度比的基础上。
XRD定量方法有内标法、K值法、增量法和无标定量法，其中常用的是内标法。衍射强度的测量用积分强度或峰高法，有利于消除基体效应及其它因素的影响。
XRD定量方法的优势在于它能够给出相同元素不同成分的含量，这是一般化学分析不能达到的。粉末X射线衍射仪使得强度测量既方便又准确。例如：钢中残余奥氏体的测定，XRD比金相法、磁性法更加灵敏，更加准确。
4 晶粒大小分析
多晶体材料的晶体尺寸是影响其物理化学性能的重要因素，测定纳米材料的晶粒大小要用XRD，用X射线衍射法测量小晶粒尺寸是基于衍射线剖面宽度随晶粒尺寸减少而增宽。
Scherrer方程： D = K/B1/2cosθ
式中，D为小晶体的平均尺寸，K为常数（约等于1），B1/2为衍射线剖面的半高宽。
影响衍射峰宽度的因素很多，如光源、平板试样、轴向发散、吸收、接受狭缝和非准直性、入射X射线的非单色性（Kα1、Kα2、Kβ）等。
应该指出，当小晶体的尺寸和形状基本一致时，上式计算结果比较可靠。但一般粉末试样的晶体大小都有一定的分布，Scherrer方程需要修正，否则只能得到近似的结果。
5 结晶度分析
物质的结晶度会影响材料的物性，测定结晶度的方法有密度法、IR法、NMR法和差热分析法，XRD法优于上述各法，它是依据晶相和非晶相散射守恒原理，采用非晶散射分离法(HWM)、计算机分峰法（CPRM）、或近似全导易空间积分强度法(RM)测定结晶度。
无论这些方法还存在什么问题，结晶度的测定对于高分子材料的研究都是有益的。从X射线测量来说，理想的晶体产生衍射，理想的非晶体产生相干散射，而畸变的结晶（次晶、介晶、近晶、液晶）变成程度不同的散射，所以高分子材料结晶度的精确测定时困难的。
6 宏观应力和微观应力分析
实际构件中的残余应力对构件的疲劳强度、抗压力、耐腐蚀能力、尺寸稳定性和使用寿命等有直接影响。通过测定构件的残余应力，可以控制加工工艺的效果，解决具体的工艺问题，所以残余应力的测定具有重要的实际意义。
残余应力是一种内应力，是指物体较大范围内存在并平衡的内应力。当这种第Ⅰ类内应力所产生的力和力矩的平衡受到破坏时，会产生宏观尺寸的变化，又叫宏观应力。在晶体或若干原子范围内存在并保持平衡时的内应力叫微观应力，其中宏观应力可以精确测量。
X射线衍射法测量构件的残余应力具有无损、快速、测量精度高、能测量小区域应力等特点，所以备受人们重视。
通过热处理及冷热变形，使多晶体中晶块细碎化和增加点阵畸变度，是金属材料强韧化的重要途径之一。晶块细碎化和点阵畸变（也反映微观应力大小）的增加一般使衍射线变宽，也可能使衍射线强度减弱。据此可以测量，粉末X射线衍射仪测定应力需要配置专门的应力测试装置，亦有测定机械零件宏观残余应力的专用设备——X射线应力分析仪。
薄膜厚度的测定和物相纵向深度分析
薄膜厚度是一个重要的物理参数，但是薄膜厚度的测定是X射线衍射分析的难题之一。另外，随着高新技术材料的开发和应用，对衍射分析技术提出更高的要求，比如固体薄膜、表面改性材料、多层薄膜等新兴材料常需要纵向深度分析。由于二维衍射技术的发展，就是通常所说的薄膜X射线分析方法——STD技术，使得问题得到了解决。
择优取向分析
7 当材料存在择优取向（织构）时，材料变呈现各向异性。比如高分子聚集体总是存在某种择优取向，蛋白质有α-螺旋链的取向盘绕、β-锯齿链的取向叠合、DNA双螺旋链互相取向盘绕，合成高分子材料诸如薄膜、纤维、滚碾的片材、注塑、吹塑和挤塑的高分子产品都是具有各向异性的高分子聚集体。金属材料经拉丝、冲压、冷轧、退火、液相凝固、电解沉积等都能形成织构，影响材料的机械性能、物理性能和化学性能。
织构测定有三种方法：极图法、反极图法和三维取向分布函数法。X射线衍射仪需要专门的织构测定装置附件。

注：上述内容转载并进行修改

我想买一个呢

请教下，那具体买衍射仪的时候怎么挑选呢？

我所用的衍射仪是帕纳科的x'pert pro。分析软件是x'pert highscore plus。熟悉与氧化铝有关的样品的定性、定量分析。熟悉外标法、K值法、全谱拟合的定量分析。希望向各位同行学习、交流。

我们这边的衍射仪是美国热电公司的XRD T'115型的，2006年初安装，他自身带的软件功能比较全，主要优势是做物相分析，但是我们单位买了是用来做深冲钢板的织构，织构的计算软件是第三方软件，所以一直都不会用，后来买了东北大学的计算软件，设备不是很稳定
曾经在北京科技看到西门子的D5000，感觉还不错，老师们说用了很多年都很好用
如果谁要买设备的话还是应该多方咨询一下，卖家必然会说得很好，但是一定要以实用为主，根据各自单位将要做的检测工作选择，我们不要听他们说设备的功能有多少多少，真正能用得上的做大优势才是实用，我们一定要坚持只买对的，不买贵的

购买的时候最好是先把要检测的样品寄给厂家，让厂家帮你做出谱图并进行分析，不管是用国产的还是进口，一定要选择适合自己的产品，进口的布鲁克和岛津的都不错，价格分别在100万以上和50-60万之间，国产的也就不到30万，有人用过丹东的一个厂家好像叫通达仪器，说是售后服务很好

这个栏目很好，黄老师讲得很清晰了。

我想请问一下，小角X射线散射SAXS可以观察致融液晶的相态；那XRD呢？是否可以用于观察液晶的相态变化呢？在线求回答！

就大类而言，目前市面上的XRD有两大类，1D-XRD和2D-XRD，1D-XRD大家较为熟悉，其应用已超过几十年，而2D-XRD则是最近几年才发展起来的新技术。XRD原理应用都有论述，下面仅就1D-XRD和2D-XRD做一个对比论述：

请问XRD关机时，未关闭高压就先断开仪器与电脑的连接会不会对仪器造成影响？