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  • sha8558

    第41楼2013/05/12

    sha8558(sha8558) 发表:哇，看来我们实验室仪器最多：GC两台:有机磷、有机氯、拟除虫菊酯
    HPLC:氨基甲酸酯
    GCMS和LCMS/MS都有，但只有很少的方法。
    GC我们都按761做双柱确证。不知这样是否还存在假阳性？请各位老师指教。下一阶段打算用GCMS试下

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  • 马踏飞燕

    第42楼2013/05/13

    应助达人

    做的结果如何呢，发个照片看看

    sha8558(sha8558) 发表:

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  • panpc123

    第43楼2013/05/14

    升温程序：

    初始温度：150℃，保持0分钟；

    每分钟10℃升至200℃，保持0分钟；

    每分钟2℃升至220℃，保持0分钟；

    每分钟3℃升至250℃，保持2分钟；

    每分钟20℃升至310℃，保持0分钟。

    panpc123(panpc123) 发表:有机氯也有很多种的，我说说我们的方法吧，柱子DB-35MS 流量1ml，进样口250，检测器310，进样量1ul，从150开始，升到310度，整个过程，30分钟，具体的程序我要到周一上班看看才知道，平时没怎么改不记得了。我们使用的标准是香港《中成药注册申请手册》，你们可能不用这个标准。

    你们既然要做，领导应该会给标准给你的吧。

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  • 中华一号

    第44楼2013/05/14

    好的 谢谢哈

    panpc123(panpc123) 发表:升温程序：

    初始温度：150℃，保持0分钟；

    每分钟10℃升至200℃，保持0分钟；

    每分钟2℃升至220℃，保持0分钟；

    每分钟3℃升至250℃，保持2分钟；

    每分钟20℃升至310℃，保持0分钟。

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  • sha8558

    第45楼2013/05/15





    这是其中一组标线的图

    马踏飞燕(langhuashang) 发表:做的结果如何呢，发个照片看看

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  • 树下听风吹

    第46楼2013/05/15

    双柱定性的准确性要明显好于单柱，但也不能保证就一定没有假阳性。就是质谱有时也存在假阳性，除非使用高分辨质谱。在低分辨质谱上出了峰，也得注意离子丰度比率是否和标准品一致。

    sha8558(sha8558) 发表:



    这是其中一组标线的图

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  • 树下听风吹

    第47楼2013/05/15

    还有就是你这两根柱子的出峰顺序怎么完全一致，难道是同一固定相的，只是长度有差异，那这双柱就没意义了。

    sha8558(sha8558) 发表:



    这是其中一组标线的图

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  • zyl3367898

    第48楼2013/05/15

    应助达人

    双柱是指哪两根柱子，你是用DB-1与DB-5两根柱子做吗？除了双柱定性外，还可以加内标来定性或者直接加该农药，观察是否峰面积增大。

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  • sha8558

    第49楼2013/05/17

    刚好这一组药出峰顺序一样。A柱HP-5，B DB1701P。我们做29种农药。有机磷18种。

    树下听风吹(ecoli) 发表:还有就是你这两根柱子的出峰顺序怎么完全一致，难道是同一固定相的，只是长度有差异，那这双柱就没意义了。

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  • 树下听风吹

    第50楼2013/05/17

    这是标准品图，样品图有吗？

    sha8558(sha8558) 发表:刚好这一组药出峰顺序一样。A柱HP-5，B DB1701P。我们做29种农药。有机磷18种。

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