+关注 私聊

  • remioromen

    第14楼2013/04/19

    说的好

    yzulcl(yzulcl) 发表:看起来像是预柱的上游有颗粒之类的东西在流路里面，所以刚换上新预柱的时候压力正常；跑一段时间预柱就被颗粒堵了。

    从流动相开始一个一个检查清洗试试吧：流动相在使用之前过滤膜了吗？溶剂瓶里面的滤头是不是该清洗或更换？泵的柱塞杆密封圈有磨损掉碎屑吗？进样六通阀是不是脏了呢？总之该洗的洗该换的换看看吧。

    还有一个低级错误你有没有犯：流动相里面含有盐（比如磷酸盐），用完了直接用甲醇冲洗会导致盐析出，从而堵柱子。反过来，柱子里面原来是用的100%甲醇，直接用含有磷酸盐的流动相冲洗平衡也有可能导致盐析出。盐析出的位置很多：管路里面、泵腔里面、比例阀（如果是四元的）里面、色谱柱里面……正确的做法是用不含盐的并且至少含有50%的水的流动相冲洗过渡。

0
    +关注 私聊

  • lwy1988

    第15楼2013/04/20

    管路有堵塞的地方吧

0
    +关注 私聊

  • 三人行

    第16楼2013/04/21

    做一下试验，看80%甲醇时是否有缓冲盐析出，很有可能是有机相比例太高导致缓冲盐析出。

0
    +关注 私聊

  • gswst

    第17楼2013/04/23

    看楼主这样子很像有机相设置不合理导致盐析的问题所致

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-三人行加2积分，加2经验;加分理由:很有可能
    +关注 私聊

  • fannis

    第18楼2013/04/24

    听你这么说的话，我觉得可能是泵的柱塞密封圈可能有磨损了吧，因为滤头和流动相是经常清洗和超声的，那个低级错误没有犯，要那样了还咋跑液相啊，正常操作应该没有什么问题，是有八九是进样前的管路除了问题，你说的六通阀是进样器那个吗

    yzulcl(yzulcl) 发表:看起来像是预柱的上游有颗粒之类的东西在流路里面，所以刚换上新预柱的时候压力正常；跑一段时间预柱就被颗粒堵了。

    从流动相开始一个一个检查清洗试试吧：流动相在使用之前过滤膜了吗？溶剂瓶里面的滤头是不是该清洗或更换？泵的柱塞杆密封圈有磨损掉碎屑吗？进样六通阀是不是脏了呢？总之该洗的洗该换的换看看吧。

    还有一个低级错误你有没有犯：流动相里面含有盐（比如磷酸盐），用完了直接用甲醇冲洗会导致盐析出，从而堵柱子。反过来，柱子里面原来是用的100%甲醇，直接用含有磷酸盐的流动相冲洗平衡也有可能导致盐析出。盐析出的位置很多：管路里面、泵腔里面、比例阀（如果是四元的）里面、色谱柱里面……正确的做法是用不含盐的并且至少含有50%的水的流动相冲洗过渡。

0
    +关注 私聊

  • fannis

    第19楼2013/04/24

    听你这么说的话，我觉得可能是泵的柱塞密封圈可能有磨损了吧，因为滤头和流动相是经常清洗和超声的，那个低级错误没有犯，要那样了还咋跑液相啊，正常操作应该没有什么问题，是有八九是进样前的管路除了问题，你说的六通阀是进样器那个吗

    yzulcl(yzulcl) 发表:看起来像是预柱的上游有颗粒之类的东西在流路里面，所以刚换上新预柱的时候压力正常；跑一段时间预柱就被颗粒堵了。

    从流动相开始一个一个检查清洗试试吧：流动相在使用之前过滤膜了吗？溶剂瓶里面的滤头是不是该清洗或更换？泵的柱塞杆密封圈有磨损掉碎屑吗？进样六通阀是不是脏了呢？总之该洗的洗该换的换看看吧。

    还有一个低级错误你有没有犯：流动相里面含有盐（比如磷酸盐），用完了直接用甲醇冲洗会导致盐析出，从而堵柱子。反过来，柱子里面原来是用的100%甲醇，直接用含有磷酸盐的流动相冲洗平衡也有可能导致盐析出。盐析出的位置很多：管路里面、泵腔里面、比例阀（如果是四元的）里面、色谱柱里面……正确的做法是用不含盐的并且至少含有50%的水的流动相冲洗过渡。

0
    +关注 私聊

  • yzulcl

    第20楼2013/04/25

    应助达人

    还有一个可能性：你的样品是用流动相溶解并过滤的吗？

    如果不是，假如样品基质比较复杂，没有经过适当净化的样品溶液进到进样阀里面遇到流动相也有可能析出东西来导致堵塞，即使没有析出东西来，万一含有强保留成分，就会永远吸附在柱头（预柱做了替死鬼）上。

    fannis(v2699022) 发表:听你这么说的话，我觉得可能是泵的柱塞密封圈可能有磨损了吧，因为滤头和流动相是经常清洗和超声的，那个低级错误没有犯，要那样了还咋跑液相啊，正常操作应该没有什么问题，是有八九是进样前的管路除了问题，你说的六通阀是进样器那个吗

0
    +关注 私聊

  • wanghongg

    第21楼2013/04/27

    1、流动相，是不是水不太好，或者滤膜不太好。
    2.样品前处理不到位
    3.色谱条件，建议梯度方法。
    4.柱维护，用盐后维护柱时用同比例的水和有机相冲后再过渡到高有机相。

0
    +关注 私聊

  • 见识

    第22楼2013/04/27

    你的问题应该是有机相和缓冲盐相切换的时候导致盐析出。

0
    +关注 私聊

  • aune001

    第23楼2013/05/05

    可能是流路堵了吧，不接柱子看看系统压力，如果还是很高，那就不是柱子的问题了

0