三人行
第11楼2013/04/22
标准和样品要一致。
雨木霖
第12楼2013/04/23
按理说如果都是满环进样的话,你计算加标回收率按照定容的样品体积而不是定量环那个根本不可靠的体积,则进样应该也是准的。
色谱质谱自由维修者
第13楼2013/04/24
满环进样 已经可以消除系统误差,再出问题有可能的自己进样时候没搞好 或者是转子密封圈不好,导致进样有偏差
支点
第14楼2013/04/27
感觉定量环的体积没有必要那么准,除非你是满环定量和进样针小体积进样混用才出现这样的问题,还有就是定量环连接时不要出现多余的死体积就行了
wsy18
第15楼2013/04/27
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第16楼2013/04/27
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制备液相
第17楼2013/04/27
定量环使用中很重要的一点是满环进样,如果是20ul定量环,而你进样量小于20ul,对不起,你的眼睛还没有准确到那种程度。所以一定要满环进样,进样体积为定量环的2-3倍。自动进样器一般都不采用定量环进样方式,而是采用计量泵或者注射器准确定量,最起码保证每次的体积一致。
afei123
第18楼2013/04/28
最好是满环进样,那样自然保证了定量的重复性。楼主是使用外标法定量吗?何不考虑使用内标法?
hnteng
第19楼2013/04/28
定量环不用很准的。只要每次进样体积一样就行了。 这跟回收率没关系的。
第20楼2013/04/28
你的定量出发点就错了! 液相要求每次进样体积一样,改变的只是浓度。做标曲时,不是说你用同一浓度进样2ul 5 ul , 10ul 20ul 来建立标曲,而是,进同样的体积(比如最常用的是全充满法进样20ul),配不同浓度的标样来进样的。 坦率地说,看来你没受过基本训练啊。