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  • 2451504

    第11楼2013/04/21

    把升温条件优化下看看,初始温度低点,最终温度升到310去,保留几分钟,以来保证峰能出来,二来可以烘杂质。

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  • 荆棘鸟

    第12楼2013/04/22

    应助达人

    进样口温度调到260度,起始柱温80也可以,一般在70-150的起始柱温,如果组分不是很多,可以提高起始柱温。

    柱流量多大取决于你的色谱柱内径,如果是.32,可以用2ml/min 的流量,如果是.25,可以再小一点比如0.8-1。你的升温速率太慢,分析时间会很长。

    a31251(a31251) 发表:这样的话起始温度80℃是不是低了呢?还有恒定流量2ml/min 这样的流速是不是我也可以借用呢?我看您的峰基本没有杂峰,都是目标峰。

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  • 荆棘鸟

    第13楼2013/04/22

    应助达人

    看了你主帖的图,感觉你的组分峰找不到,响应很低,你的是单标还是混标做出来的图?使用分流了没有?分流比多大?
    一般来说氟氰戊菊酯的两个峰,保留时间较短的那个峰面积较大,氟胺氰菊酯两个峰的面积差不多。

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  • hbnjzx

    第14楼2013/04/22

    有机氯和拟除虫菊酯类:进样口温度,260℃;检测器温度,300℃;柱温,150℃(保持1min)→15℃/min→240℃(保持1min)→10℃/min→280℃保持10min,程序升温总计22 min;载气:氮气,纯度≥99.999%,色谱柱载气流速为2mL/min。
    进样方式均为不分流进样。样品一式两份。

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  • a31251

    第15楼2013/04/22

    你好,我用的是不分流,刚刚我把柱温调到了80℃,每分钟15℃升温到280 保持11分钟,尾吹是30ml/min,进样口温度250℃,检测器温度250摄氏度,现在我基本上能找到组分峰了。我现在上图请您帮我看下,还能优化么(基线老有小峰,不知道是哪里跑出来的呢)

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:看了你主帖的图,感觉你的组分峰找不到,响应很低,你的是单标还是混标做出来的图?使用分流了没有?分流比多大?
    一般来说氟氰戊菊酯的两个峰,保留时间较短的那个峰面积较大,氟胺氰菊酯两个峰的面积差不多。

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  • 雾非雾

    第16楼2013/04/22

    应助达人

    菊酯的出峰时间一般是都是很靠后的。

    凯子蒸包子(zk19831125) 发表:最终温度提高到280,保持时间再久一点。你现在的升温条件溴氰菊酯等是出不来的

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  • a31251

    第17楼2013/04/22

    请问雾版主 我跑空白的时候基线很稳,跑样的时候基线有小杂峰,是不是溶剂里面有杂质还是其他原因呢?

    雾非雾(mcds) 发表:菊酯的出峰时间一般是都是很靠后的。

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  • 荆棘鸟

    第18楼2013/04/22

    应助达人

    有可能来源于溶剂或者标品,你可以做一下空白运行看看有没有峰,用溶剂配制稀释标液时先把溶剂上机测试一下。

    a31251(a31251) 发表:请问雾版主 我跑空白的时候基线很稳,跑样的时候基线有小杂峰,是不是溶剂里面有杂质还是其他原因呢?

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  • 荆棘鸟

    第19楼2013/04/22

    应助达人

    检测器温度最好在300以上,如果是安的仪器,检测器是320,尾吹可以给到50-60ml/min。

    这个图总体来说走的还可以。氯氰菊酯是几个峰啊,看不太清,最好能有三到四个峰。溴氰菊酯有两个峰,你标注的峰前面的那个小峰也是溴氰菊酯。

    a31251(a31251) 发表:你好,我用的是不分流,刚刚我把柱温调到了80℃,每分钟15℃升温到280 保持11分钟,尾吹是30ml/min,进样口温度250℃,检测器温度250摄氏度,现在我基本上能找到组分峰了。我现在上图请您帮我看下,还能优化么(基线老有小峰,不知道是哪里跑出来的呢)

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  • 凯子蒸包子

    第20楼2013/04/23

    安捷伦UECD默认尾吹气是60ml/min,峰型会比现在好些,杂峰也可能少点。关于杂峰,先考虑清洗进样管路(进样口、隔垫、衬管等)、老化色谱柱、进试剂空白

    a31251(a31251) 发表:你好,我用的是不分流,刚刚我把柱温调到了80℃,每分钟15℃升温到280 保持11分钟,尾吹是30ml/min,进样口温度250℃,检测器温度250摄氏度,现在我基本上能找到组分峰了。我现在上图请您帮我看下,还能优化么(基线老有小峰,不知道是哪里跑出来的呢)

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