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  • wnnzl

    第11楼2013/04/21

    应助达人

    我是赞同新管子的灵敏度导致的弯曲，高点做不上去了，二次拟合有何不可？Cd：做到5ppb是不是本来就有点勉强

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  • wangjunyu

    第12楼2013/04/21

    应助工程师

    那为什么不同的仪器测量cd的时候 出现弯曲的吸光值都不一样呢

    夕阳(anping) 发表:石墨炉测镉产生弯曲与吸光值大小无关，也不存在什么仪器或吸光度的线性范围问题。石墨炉测镉主要是镉的灵敏度很高。当样品浓度到达某一个数值时，吸收的物理现象逐渐演变为发射的物理现象了，这就是量变到质变的一个最好的范例。因此当样品浓度变大时，透过率T减少的趋势与吸光度不成比例了，于是Abs=Log 1/T 做成的曲线就弯曲了。

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  • 夕阳

    第13楼2013/04/21

    应助达人

    这与仪器的背景校正方式及灵敏的灵敏度有关。

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:那为什么不同的仪器测量cd的时候 出现弯曲的吸光值都不一样呢

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  • zhushan

    第14楼2013/04/21

    如果电压恒定的话倒能解释，W=U^2/R，电阻大，功率小，升温不够准确，所以灵敏度降低

    夕阳(anping) 发表:这是一个很有趣的实验。从图中看，确实是新的石墨的灵敏度较旧管的高才会造成这种结果。但是我的疑问是：新管为何会比旧管灵敏度高呢？在恒流源的石墨炉供电系统中，一旦原子化温度确立之后，供电电流就不会改变了，那么，在石墨炉做功的公式里：功率=电流的平方X石墨管的电阻。在这个公式里，只有石墨管的阻值是一个变量。按照一般的常理，石墨管越烧管壁越薄，其阻值就会越烧越大；从上述公式可以推出，石墨管阻值越大，其做功就应该越大。造成上述测试结果的原因，难道是新管因做功小于旧管的原因吗？这似乎有些说不通。唯一能解释通的，就是在灰化阶段中，旧管的灰化损失大于新管的灰化损失，因此在原子化阶段，旧管反而显得比新管的测试动态范围还大。由于看不清楼主所例举的样品和背景的吸光值，姑且只能妄断吧.

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  • zhushan

    第15楼2013/04/21

    我们的新石墨炉做铅的时候就出现这种情况，总是最后一点响应值低，影响线性

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  • 夕阳

    第16楼2013/04/22

    应助达人

    这确实是一个不错的解释。前提是首先要确认该仪器的石墨炉是不是恒压源控制方式。

    zhushan(zhushan) 发表:如果电压恒定的话倒能解释，W=U^2/R，电阻大，功率小，升温不够准确，所以灵敏度降低

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  • 夕阳

    第17楼2013/04/22

    应助达人

    如果是这样的话，将原子化温度提高一些试试看如何？

    zhushan(zhushan) 发表:我们的新石墨炉做铅的时候就出现这种情况，总是最后一点响应值低，影响线性

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  • 夕阳

    第18楼2013/04/22

    应助达人

    楼主使用的是什么型号的仪器？或者提供该仪器的石墨炉的控制方式（恒流源还是恒压源）？

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  • zhushan

    第19楼2013/04/22

    下次试试看

    夕阳(anping) 发表:如果是这样的话，将原子化温度提高一些试试看如何？

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  • zhushan

    第20楼2013/04/22

    对的，这个具体设定真不懂，不过前面您提过是恒流源

    夕阳(anping) 发表:这确实是一个不错的解释。前提是首先要确认该仪器的石墨炉是不是恒压源控制方式。

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