应助达人

仪器预热、空烧，即是按照升温程序进行的。机型是PE800，没有升温全过程的基线，只有原子化时谱图。我共做了3次，请看图：

1st:



2nd:



3rd:



我把这3次的数据汇总成表：

应助达人

呵呵，这次看清楚了。仪器很正常啊！峰高的测量时正常的，而峰面积产生负值是因为噪声造成的，这就是为何在小信号或峰形不良的情况下，不采用峰面积的原因所在。

冰山(yang_qingwen) 发表: 仪器预热、空烧，即是按照升温程序进行的。机型是PE800，没有升温全过程的基线，只有原子化时谱图。我共做了3次，请看图：

1st:



2nd:



3rd:



我把这3次的数据汇总成表：

应助达人

我将冰山版友的铅的空测值重新排列了一下，这就可以看出峰高计算方式在小信号模式下优于峰面积的计算方式啦！

应助达人

还真是啊

夕阳(anping) 发表:

我将冰山版友的铅的空侧值重新排列了一下，这就可以看出峰高计算方式在小信号模式下由于峰面积的计算方式啦！

磷酸二氢铵的背景本就很高。而且还会大大影响测镉的灵敏度。楼主可以检查一下特征质量，绝对是偏高几倍的。对于安老师说的发射大于吸收，对于镉这个元素来说不可能。发射的原子数量是非常少的，而且5ppb也不可思议。我个人认为是新管灵敏度大于旧管的原因。如果楼主没有用磷酸二氢铵做基改，3ppb就超线性范围了。AA800的新管做镉我通常是用2ppb做标曲上限。

您测试Cd通常使用什么基改？钯盐吗？

是硝酸钯，自己拿超纯钯配置的。

我也是用PE800 的，Cd之前曲线最高点也是5ppb。
用过磷酸二氢铵+硝酸镁做基改，新配的基改背景不大，基改放置一星期的背景就变大了，不加基改效果也不差的。
在没有改动过方法情况下，现在Cd却做不到5ppb，只能到2.5ppb,且上不了3个9.新旧石墨管也一样。
石墨管来说，我是用原配进口的，但做铅、镉这些低温元素也只不过烧三四百次就得换管了，成本高的很。

应助达人

你的升温程序不对吧？我光测铅镉的话，元装石墨管能用1200多次

都是仪器默认，推荐的程序，改了下热解温度，也只是降低。原子化温度没变。介质酸度都控制很低的。一根管千七八，每次做样也只是那么一两个，成本太高了。