+关注 私聊

  • 丽叶

    第12楼2013/04/24

    谢谢你哈，估计是我们柱子口径小的事，我用的是小口径的30 m*0.32 mm*0.25 μm的。请教一下顶空进样必须用0.53mm以上的大口径吗？。另外DMA是标准上面配标准备用液要加的

    qqqid(qqqid) 发表:可能的原因：
    进样技术不佳。
    分流比太小，或者用了不分流进样。
    进样体积太大。
    注射器气密性不好。
    柱子规格不合适，顶空进样要用大内径、厚液膜的柱子。

    另外，楼主的样品里DMA是人为添加的吗？为什么要加这个多余的东西？

0
    +关注 私聊

  • 丽叶

    第13楼2013/04/24

    还有方法上要求不分流进样，手动进样100uL

    qqqid(qqqid) 发表:可能的原因：
    进样技术不佳。
    分流比太小，或者用了不分流进样。
    进样体积太大。
    注射器气密性不好。
    柱子规格不合适，顶空进样要用大内径、厚液膜的柱子。

    另外，楼主的样品里DMA是人为添加的吗？为什么要加这个多余的东西？

0
    +关注 私聊

  • xzy0513

    第14楼2013/04/25

    不分流进样，进样量100uL.那色谱柱不过载吗？

0
    +关注 私聊

  • yilan629

    第15楼2013/04/25

    [
    还有方法上要求不分流进样，手动进样100uL[/quote]

    俺也觉得很奇怪，100UL的进样一般使用填充柱，不会用毛细管柱吧，如果用毛细管柱，至少也要用0.53的才行。

    色谱柱是方法规定的吗？

0
    +关注 私聊

  • yilan629

    第16楼2013/04/25

    FID的测水不太好吧[/quote]

    FID测水是不太好，但是用顶空时，一般溶剂首选会是水，因为水干净，只要炉温不太高，别超过90℃，一般不会有问题。

0
    +关注 私聊

  • 往往外

    第17楼2013/04/25

    应助达人

    第2张图可以看出有响应。优化色谱条件试试，应该可以。

0
    +关注 私聊

  • qqqid

    第18楼2013/04/26

    顶空进样用0.32mm的柱子没有问题，样品浓度不高的话，膜厚0.25um也可以，只是出峰效果差一些。

    你的柱子和标准方法不一样，其它条件也要做调整，不能完全照搬标准方法。

    丽叶(v2715331) 发表:谢谢你哈，估计是我们柱子口径小的事，我用的是小口径的30 m*0.32 mm*0.25 μm的。请教一下顶空进样必须用0.53mm以上的大口径吗？。另外DMA是标准上面配标准备用液要加的

0
    +关注 私聊

  • 丽叶

    第19楼2013/04/26

    恩，给了我们信心，我再试试

    qqqid(qqqid) 发表:顶空进样用0.32mm的柱子没有问题，样品浓度不高的话，膜厚0.25um也可以，只是出峰效果差一些。

    你的柱子和标准方法不一样，其它条件也要做调整，不能完全照搬标准方法。

0
    +关注 私聊

  • 丽叶

    第20楼2013/04/26

    恩，我再试试。这个峰很奇怪，保留时间长，“胖”，这是哪方面的因素造成的呢？

    往往外(cxm2009) 发表:第2张图可以看出有响应。优化色谱条件试试，应该可以。

0
    +关注 私聊

  • coffee8

    第21楼2013/04/27

    通过大家的分析，有可能是柱子过载的问题

0
查看更多