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  • tang566

    第22楼2013/04/23

    应助达人

    楼主指的贴壁是指贴着柱温箱的底部没有悬空。

    chun870605(justforyou9) 发表:柱箱的加热源在哪里?柱箱加热不是先加热柱箱内壁,然后通过空气给色谱柱加热的吗?
    这样的话色谱柱接触柱箱壁,接触点的温度应该是特别高

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  • symmacros

    第23楼2013/04/23

    应助达人

    也可能是四周的壁上。

    tang566(tang566) 发表:楼主指的贴壁是指贴着柱温箱的底部没有悬空。

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  • 花开见我

    第24楼2013/04/23

    这次的贴壁,是指色谱柱掉下来,接触到了底部。有一圈色谱柱绕圈比较大,被风吹得掉下来了。

    symmacros(jimzhu) 发表:也可能是四周的壁上。

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  • 安平

    第25楼2013/04/24

    应助达人

    如果将色谱柱再次贴壁,故障能重复么?

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  • symmacros

    第26楼2013/04/24

    应助达人

    可能需要进一步验证是否是这个原因引起的。

    安平(byron1111) 发表:如果将色谱柱再次贴壁,故障能重复么?

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  • fwonder

    第27楼2013/04/24

    看见大家的讨论,很少有人质疑楼主结论的正确性,我和你一样存在疑问。不过我想这个就是普通的柱子残留污染。如果是贴壁会带来有重现性的峰,让高沸点物质沉积下来,那么保留时间是怎么重现的?所以说,楼主的这个结论并不合理。欢迎拍砖

    安平(byron1111) 发表:如果将色谱柱再次贴壁,故障能重复么?

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  • 花开见我

    第28楼2013/04/24

    重复性的实验,确实没做。我是基于2点来断定此结论的,一是柱残留突然出现,并且多次老化色谱柱后,问题仍存在,改善很小。二是把色谱柱重新固定,其他部件没有更换或清洗的情况下,再次老化色谱柱,柱残留明显减轻,有很大的改善。
    也欢迎版友对此结论提出其他宝贵的意见。

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  • 瞎讲讲

    第29楼2013/04/24

    是恒温做的,还是程序升温做的?如是程升的话,单老化是没用的,必须多走几次程升,残留才能赶走

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  • symmacros

    第30楼2013/04/24

    应助达人

    楼主是程序升温,程序升温是要程序升温老化的,估计楼主也是这样做的,但也许老化不够?

    瞎讲讲(v2679847) 发表:是恒温做的,还是程序升温做的?如是程升的话,单老化是没用的,必须多走几次程升,残留才能赶走

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  • 花开见我

    第31楼2013/04/24

    是程序升温,老化的操作也是程序升温。老化柱子条件如下:开始50度,以10度每分升到300度,保持20分钟,再降到120度,保持10分钟。以10度每分升到300度,保持20分钟,再降温到120度。再重复一次。老化一次要3个小时。300度的温度有三次,每次保持20分钟。
    偶尔赶时间,就直接300度,保持半小时。

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