tang566
第22楼2013/04/23
楼主指的贴壁是指贴着柱温箱的底部没有悬空。
symmacros
第23楼2013/04/23
也可能是四周的壁上。
花开见我
第24楼2013/04/23
这次的贴壁,是指色谱柱掉下来,接触到了底部。有一圈色谱柱绕圈比较大,被风吹得掉下来了。
安平
第25楼2013/04/24
如果将色谱柱再次贴壁,故障能重复么?
第26楼2013/04/24
可能需要进一步验证是否是这个原因引起的。
fwonder
第27楼2013/04/24
看见大家的讨论,很少有人质疑楼主结论的正确性,我和你一样存在疑问。不过我想这个就是普通的柱子残留污染。如果是贴壁会带来有重现性的峰,让高沸点物质沉积下来,那么保留时间是怎么重现的?所以说,楼主的这个结论并不合理。欢迎拍砖
第28楼2013/04/24
重复性的实验,确实没做。我是基于2点来断定此结论的,一是柱残留突然出现,并且多次老化色谱柱后,问题仍存在,改善很小。二是把色谱柱重新固定,其他部件没有更换或清洗的情况下,再次老化色谱柱,柱残留明显减轻,有很大的改善。也欢迎版友对此结论提出其他宝贵的意见。
瞎讲讲
第29楼2013/04/24
是恒温做的,还是程序升温做的?如是程升的话,单老化是没用的,必须多走几次程升,残留才能赶走
第30楼2013/04/24
楼主是程序升温,程序升温是要程序升温老化的,估计楼主也是这样做的,但也许老化不够?
第31楼2013/04/24
是程序升温,老化的操作也是程序升温。老化柱子条件如下:开始50度,以10度每分升到300度,保持20分钟,再降到120度,保持10分钟。以10度每分升到300度,保持20分钟,再降温到120度。再重复一次。老化一次要3个小时。300度的温度有三次,每次保持20分钟。偶尔赶时间,就直接300度,保持半小时。