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  • 黄夏

    第11楼2013/04/25

    这样对重复性会有影响吗？谢谢！

    tuxlin(tuxlin) 发表:看了一下你上传的数据，说一下Pb，我认为有问题的地方。

    72号样品中，内标Bi209=1,209,053cps,Pb208/Bi209=50，Pb208含量是0.89ppb。这 意味1ppb Pb208的计数将超过60000000cps，这应该是不可能的，并且这么高的计数还是在P模式下，也不正常。但你标线中1ppb Pb208是1.376E+05cps，Pb208/Bi209=64.2。据此计算出来的Bi209才2100cps左右，这和样品中的计数差别也太大了。你应该检查一下样品与标样的内标是否一致 （怀疑你这个标线与样品是一批吗）。

    样品与标线是同一批的。

    另外一点，自然界的Pb的同位素组成大致是Pb206:24.1%，Pb207:22.1%，Pb208：52.4%。Pb208是Pb206的2.1倍多，Pb208略多于Pb206+Pb207（有些富含U、Th的矿物中Pb的同位素组成不符合这些关系，但水产品中应该不会出现这种情形）。你的两样品中Pb208都明显地高，是Pb206的4倍。所以可能是你的P/A Factor做得不对，应重做一下P/A Factor校正。

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  • 黄夏

    第12楼2013/04/25

    标线与样品是同一批的。P/A调谐会影响标线，那对重复性会影响很大吗？因为做了10个样品有8个样品铅的重复性都不好，相差一个数量级。求解，谢谢！

    tuxlin(tuxlin) 发表:看了一下你上传的数据，说一下Pb，我认为有问题的地方。

    72号样品中，内标Bi209=1,209,053cps,Pb208/Bi209=50，Pb208含量是0.89ppb。这 意味1ppb Pb208的计数将超过60000000cps，这应该是不可能的，并且这么高的计数还是在P模式下，也不正常。但你标线中1ppb Pb208是1.376E+05cps，Pb208/Bi209=64.2。据此计算出来的Bi209才2100cps左右，这和样品中的计数差别也太大了。你应该检查一下样品与标样的内标是否一致 （怀疑你这个标线与样品是一批吗）。

    另外一点，自然界的Pb的同位素组成大致是Pb206:24.1%，Pb207:22.1%，Pb208：52.4%。Pb208是Pb206的2.1倍多，Pb208略多于Pb206+Pb207（有些富含U、Th的矿物中Pb的同位素组成不符合这些关系，但水产品中应该不会出现这种情形）。你的两样品中Pb208都明显地高，是Pb206的4倍。所以可能是你的P/A Factor做得不对，应重做一下P/A Factor校正。

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  • tuxlin

    第13楼2013/04/25

    应助达人

    P/A调谐对重复性会影响我是这么理解的：可能有些样品的计数刚好在P-A都可测的范围里，低一点就可用P来测，高一点就用A了。所以这时候P/A Factor对重复性的影响就比较大了。

    你样品与标样中的Cd也有同样的问题，标样中In的计数也才2000CPS左右，样品中也都是1百多万。如果只是从样品的CPS计数来看，样品中的Cd、Pb都是很高的了。

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  • more_strange_miss

    第14楼2013/04/25

    温度多少？太高元素会挥发

    黄夏(v2700308) 发表:好的。谢谢！不会用权重因子计算耶，可否教下。。。。。。。。

    又出现一个新问题了，我的微波消解仪坏了，用哪种消化方式比较好？我是用干法灰化

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  • 黄夏

    第15楼2013/04/25

    用的是550度，称样0.5g，灰化8小时。现在出现灰化不完全的情况，要加酸进去消化

    more_strange_miss(v2687671) 发表:温度多少？太高元素会挥发

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  • timstoicpms

    第16楼2013/04/25

    参照 tuxlin老师说的，你先把P-A校正做了。



    在 Nogas模式下，把进样管和内标管同时插进P-A校正溶液（50-100ppb，具体是多少浓度，取决于你的仪器灵敏度）

    P-A校正溶液可由 (1)10ppm的调谐母液(包括：10ppm Li, Co, Y, Ce, Tl)稀释得到
    那么就在下方Add 7 Li 59 Co 89 Y 140 Ce 205 Tl，数字与字母之间拍一个空格：即7空格Li 59空格Co…最后点击run。

    P-A校正溶液也可由 (2)100ppm的内标母(包括：100ppm Li(6), Sc, Ge, Rh, In, Tb, Lu, Bi)液稀释得到
    那么就在下方填入Add 6 Li 45 Sc 72 Ce 103 Rh 115 In 159 Tb 175 Lu 209 Bi。同样地：6空格Li 45空格Sc…最后点击run。



    7500系列 ICP-MS
    当某个核素的计数小于 40万cps，提示Sensitivity too low ，无法通过P-A校正
    当某个核素的计数为 40-400万cps，就能通过 P-A校正。
    当某个核素的计数大于 400万cps，提示Sensitivity too high，无法通过P-A校正

    7700系列 ICPMS
    当某个核素的计数小于 56万cps，提示Sensitivity too low ，无法通过P-A校正
    当某个核素的计数为 56-560万cps，就能通过 P-A校正。
    当某个核素的计数大于 560万cps，提示Sensitivity too high，无法通过P-A校正

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  • 黄夏

    第17楼2013/04/25

    [quote]原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:P/A调谐对重复性会影响我是这么理解的：可能有些样品的计数刚好在P-A都可测的范围里，低一点就可用P来测，高一点就用A了。所以这时候P/A Factor对重复性的影响就比较大了。

    你样品与标样中的Cd也有同样的问题，标样中In的计数也才2000CPS左右，样品中也都是1百多万。如果只是从样品的CPS计数来看，样品中的Cd、Pb都是很高的了。

    有没有可能是这种情况：铅在水产品各个部位分布不是那么均匀，我们的取样量太少了（只有0.2~0.3g），还不够有代表性。

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  • timstoicpms

    第18楼2013/04/25

    是的，第75号样品In115 cps计数后是M， 表明是处在 Pulse与Analog之间的过渡区间。



    另外，楼主是用 三通在线加标吗？

    tuxlin(tuxlin) 发表:P/A调谐对重复性会影响我是这么理解的：可能有些样品的计数刚好在P-A都可测的范围里，低一点就可用P来测，高一点就用A了。所以这时候P/A Factor对重复性的影响就比较大了。

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  • xtuluan

    第19楼2013/04/25

    我们测铅也有问题

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  • more_strange_miss

    第20楼2013/04/25

    你样品前处理 一开始是多少样品放在一起磨碎的，尽量放大，混匀，
    你说每个部位不均匀，那你就全部放在一起磨碎取，避免样品不均的问题

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