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  • 冰山

    第11楼2013/05/03

    应助达人

    加滤纸的试验失败了，没想到滤纸里面也有铅，大约是0.500ug/g

    下面是分别取一张直径为7公分的定量滤纸加入到加标的样品空白中消解，赶酸后定容至25ml上机测试结果。



    看来，用定量滤纸过滤也要小心污染。

    不过，也许这是个案，只是我这里的滤纸受到了污染。上述实验中用到的滤纸是装在一个开口的小塑料袋中存放的。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:二、为什么鲜奶样品中实际测出的铅含量低于试剂空白值（1.197ug/L与3.397ug/L）？要知道鲜奶样品中加入了7ml硝酸+1ml过氧化氢，这些试剂的本地哪里去了？

    由于试剂空白里没有样品给予消化，其酸度自然要比样品里面的高，同时它的基质与样品也有一定的差异。
    不妨做个这样的小试验：取一小片定量滤纸（当然含铅值很低）置于试剂空白中同时消解，测测这个滤纸空白的含量，是不是比试剂空白的含量更接近于真正的空白。

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  • 秋月芙蓉

    第12楼2013/05/03

    天，怎么会这样，我以前做过的，空白就是2PPB左右

    冰山(yang_qingwen) 发表:加滤纸的试验失败了，没想到滤纸里面也有铅，大约是0.500ug/g

    下面是分别取一张直径为7公分的定量滤纸加入到加标的样品空白中消解，赶酸后定容至25ml上机测试结果。



    看来，用定量滤纸过滤也要小心污染。

    不过，也许这是个案，只是我这里的滤纸受到了污染。上述实验中用到的滤纸是装在一个开口的小塑料袋中存放的。

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  • jorhanm

    第13楼2013/05/04

    想知道试剂空白不用消解吗？那肯定会导致酸度相差太大呀

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  • jorhanm

    第14楼2013/05/04

    你可以用1 mL一级水+7 mL硝酸+1 mL双氧水做空白做一下加标回收实验

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  • 秋月芙蓉

    第15楼2013/05/04

    这个建议不错。。

    jorhanm(jorhanm) 发表:你可以用1 mL一级水+7 mL硝酸+1 mL双氧水做空白做一下加标回收实验

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  • 冰山

    第16楼2013/05/04

    应助达人

    非得一级水吗？

    其实我加标是加了3ml 50ug/L的铅标液，而没有加标的空白里加的是3ml无离子水

    jorhanm(jorhanm) 发表:你可以用1 mL一级水+7 mL硝酸+1 mL双氧水做空白做一下加标回收实验

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  • 云☆飘☆逸

    第17楼2013/05/05

    应助达人

    你最好单独的做一下试剂空白，平行不好不应该啊

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  • 冰山

    第18楼2013/05/05

    应助达人

    唉，平行不好的确是个问题

    云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:你最好单独的做一下试剂空白，平行不好不应该啊

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  • 云☆飘☆逸

    第19楼2013/05/05

    应助达人

    还得控制操作啊，细致严谨

    冰山(yang_qingwen) 发表:唉，平行不好的确是个问题

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  • 冰山

    第20楼2013/05/05

    应助达人

    石墨锥用了一万两千多次了，没有清理过。硝酸本底有些高，只能将就着

    要说操作，比如清洗器皿，我感觉洗得还可以（我们的清洗工作有另外一位人员负责，她的工作态度是很认真的）。你看做试剂本底时的值：





    两个10ml0.5%HNO3的值很接近，表明清洗器皿还是比较干净的。其它的因素一时难以克服。

    云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:还得控制操作啊，细致严谨

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