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仪器高手
第61楼2013/05/10
要是用氯气消毒怎么办？
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:去年复评审时新认证了几项指标，先来说说甲醛吧，第一次原创，希望大家多多批评指正。
关于水中消毒副产物甲醛的方法确认
1.方法标准：GB/T5750.10-2006 6.1 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法
★方法优点：特异性和选择性均较好，在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定，检出限为0.05 mg/L。
★方法缺点： AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深，标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应重现性较差，因此必须严格统一时间。
2.试剂
2.1 氢氧化钾溶液（5mol/L）
2.2 氢氧化钾溶液（0.2mol/L）
2.3 盐酸溶液（0.5mol/L）
2.4 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100g/L）
2.5 高碘酸钾溶液（15g/L）
2.6 AHMT溶液（5g/L）
2.7 甲醛标准储备溶液（ρ（HCHO）=10.3mg/mL 购于国家标物中心）。
甲醛标准使用溶液（ρ（HCHO）=1μg/mL）
3.分析步骤
3.1 吸取5.00mL水样于10mL比色管中。
3.2 另取0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00mL甲醛标准使用溶液于10mL比色管并加入纯水至5.0mL。
3.3 在水样及标准系列中加入2.0mL乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及2.0mLAHMT溶液，混匀，于室温下放置20min。加入0.5mL高碘酸钾溶液振摇半分钟，放置5min。于550nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。
3.4 绘制标准曲线并查出甲醛的质量。
在确定检出限、精密度、回收率上，我做了十二次试验，每次除工作曲线外，两个空白，两个单点，一个回收率。具体数值如图：
这是两个标准曲线：
这是原始记录，除了空白、单点、水样、加标外，还有一个质控（准确度）：
这个是方法确认评审表：
按照国标GB/T5750.10-2006 6.1中的规定，我所做的检出限、精密度、回收率、准确度（质控）均符合标准，具备检测该项目能力。
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郭景祎
第67楼2013/05/19
应助达人谢谢支持！想请教一下，新进人员所授权的检测项目，是不是所有的项目都要考核？还是选择一个代表性的就可以？比如锰、六价铬、氨氮都用分光法检测，是否考核一个六价铬的盲样就可以？还是每个授权的项目都要做？
老兵(wangliqian) 发表:《实验室资质认定评审准则》对人员的要求是：“对所有从事抽样、检测和/或校准、签发检测/校准报告以及操作设备等工作的人员，应按要求根据相应的教育、培训、经验和/或可证明的技能进行资格确认并持证上岗。”
对监测方法的要求是：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。”
楼主的原创不错，可作为实验室对检测方法及检测人员确认的支撑性记录范例。
